Прядильный раствор для получения искусственных волокон
И С А "Н И E ри6751ОО
ОП
Союз Советских
Социалистмческнх
Республик
ИЗОБРЕТЕНИЯ
K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51)М. Кл.2 (22) Заявлено 060176 (21) . 2310276/23-05
I с присоединением заявки йо
3 01 7 1/10
И 01 F 2/28
Государствеииый комитет
СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет
Опубликовано 250779. Бюллетень М 27 (53) УДК 677. 466 (088.8) Дата опубликования описания 250779 (72) Авторы изобретения
Б.Б.Паярскас и 3.(0.Сакалаускас (71) заявитель каунасский завод искусственного волокна им.50-летия Октября (54) ПРЯДИЛЬНЫЙ РАСТВОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ
ИСКУССТВЕННЫХ ВОЛОКОН
Изобретение относится к производству химических волокон и может. быть применено при получении ацетатных волокон
Известен прядильный раствор для получения ацетатного волокна, содержащее продукт взаимодействия эпоксидно-диановой смолы ЭД-5 с диэтилентриамином (1) .
Волокна, полученные из названного прядильного раствора, имеют желтый оттенок. Это частое явление при применении азотных соединений. Кроме того, для.наилучшего выявления антистатических свойств модифицированных 5 волокон, полученных по известному способу, нужна дополнительная oIIepaция обработки водным раствором кислот.
Применяя продукт взаимодействия эпоксидно-диановой смолы ЭД-5 с фосФорной кислотой в прядильном растворе ацетата целлюлозы в качестве внутреннего антистатика, получают ацетатные волокна с антистатическими свойствами и споообные окрашиваться
;кислотными и катионными красителя« ми (2) .
Однако получаемый антистатический эффект недостаточно высок, а сформированные волокна обладают низкой термостойкостью.
Цель изобретения — разработка состава прядильного раствора, позволяющего получить свето-термостойкие. волокна с антистатическими свойствами.
Поставленная цель достигается
,тем, что прядильный раствор для получения искусственных волокон, содер:жащий диацетилцеллюлозу, растворитель и модификатор-продукт взаимодействия эпоксидно-диановой смолы, содержащей 19,9-22% эпоксидных групп, с фосфорной кислотой, содержит модификатор, нейтрализованный смесью триэтиламина с дифенилгуанидином в отношении 1:1 при следующем соотношении компонентов, вес.Ъ:
Ацетилцеллюлоза 21,25-24,375
Модификатор 0,625-3,75
Растворитель Остальное
Пример 1. 24 375 вес.В ацетилцеллюлозы с ацетильным числом
54,3 растворяют в смеси ацетона с водой в отношении 96,5:3,5 и добавляют 0,625 вес. е модификатора - продукта, полученного при кипячении в течение 20 час с обратным холодильником смеси фосфорной кислоты с эпоксидно-диановой cMQJIQA (мол.в. 390675100 дартных ацетатиых волокон H в То же 2g . Растворяют в смеси ацетона с водой в
-" sj$554sf у не1"о значительно меньшее отношении 96,5:3,5,и добавляют 1,875 - удельное электрическое ЖиЬ{ИМв ейие бес.Ъ модификатора — продукта, получен5, 4 ° 10 Ом см против 8, 8 10 Ом " ного Взаимодействием эпоксидно-дианоуз контрольного образца (см.табл.2). вой смолы с фосфорной кислотой (1 моль
После пеРвой стиРки ойо ПаДает да- Нв РО на однУ эпоксиднУю гРУппУ) и же до 6,7 10в СЬ см. После 15 стирок перед введением нейтрализованного ут(ел»ьное электрическое аойФотйвление до pit 7 смесью триэтиламина с дифенилмоди»фйцировайных волбкон " нйж@ удель- гуанидином 1:1. Прядильный раствор йоРо электрического сопРотивления имеет пониженную вязкость 90 сек и контрольных нйтей. ::: " " : :: более высокую фильтруемость 6,8 г/см, Модифицированные нити обладв л З вто дает воэможность формовать волоки более высокой светостойкостью. 11ос но из растворов с более высокой конле обйучения светом ксеноновой лам- центрацией, чем 25% (см.табл.l). пой ДКсШ1000 остаточвва я прб4ность чем у контрольных образцов(см .та л. ).40 ф абл.3). С4оРмоваиные моди иц Ро ацетатные нити по Физико-механичес»
В ть время, как контро в иые =. ким показателям мало отличахтся от сЯ -полностью, мод ф « Р " ® мя у них значительно меньшее ифли ов анные нити стандар атак волокон и в ую прочн т ос ь 24 7Ч . то же время
Ьдт 45 дельное "элект " "с
RY uueN устОЙчиВОст -к терйическим 3 8 10 Ом см против, - см воздействиям - при всех .реЖИВЙХ-нагре- контрольного образца (см.та л.
После "первой стирки оно падает до
5 т альных образцов 4,1 10 Ом см. После 1 стирок удель(см.табл. . ".:.; .. .,-,,„, - ное""электрическое corrpoTèâëåíèå мои м е 2. 23,75 вес. Ъ ацетил-5 диФицйрованнйх волокон в 100 раз
4 цЕЛлюлоэы с ацетильнйм числом 54,"3 " 4М е, "Растворяют s смеси ацетона с водой чт г "р у их выс что гарантирует их выс
М ф ц рованное волокно обладает
5 обавляют ность. модиф""4 Ра продук б " Ы
51 4Ъ о о ной кис- облучения о и е ц ые
Р а о н " бпоксйд- ность,, в т в е вве ением ней- ные а етатн
НУЮ ГРУППУ) И П РЕД Д обл чения разрушаются полностью трализованного до рН 7 сйесью три" о лучен этиламина с дифенилгуанидином н 1в1. 60,(см.табл;3) . н - ; Модифицированные вол к
М ф " нные волокна обладают
" е " " (-----"--.Ф.....,.й.., .. р ее высок и лучшей усто чивостью вания прочностные характеристики у, у контрольных образцов растворов с более высокой коицеитра- 65 них выше, чем цией, чем 25% (см.табл.l) - = - - ° ° ° (см. табл. 4) .
3 " "430,= соДеРжаипЖ эпоксйдных групп не более 19,9-22,0%) в ацетоне (1 моль фосфорной кислоты на одну эпоксидную группу) и перед введением--нейтралиэованного до pri 7 смесью триэтиламина с дифенилгуайидийом в отношении . lвl. Прядильный раствор имеет вязкость 102 сек и фййътр»уемость ,6%-ного раствора 4,98 г/ем (см.табл. 1).
Волокно формуют по обычному сухому способу фюрмования. Сформованные 10 ацетатние нити 8,33 текс выдерживают
24 час в кондиционных условиях (при относительной влажности воздуха 65%
- и" температуре воздуха 20 С). Для исследования устойчивости антистати ческого эффекта образцы:волокон подвергают стиркам при температуре 50 С в течение 10 мин с 2 г/л мою{цего вЪщеСтЪа и побаедукк4им прополаскива Йием в дистиллированной воде.как пока-2О эалн йсследования,сфоряьваиное мо-, дифицированное ацетатное волокно по физйко-Механическйм показателям и по белизне не отличается от станСформованное модифицированное ацетатное волокно по физико-механическим показателям мало отличается от стандартных ацетатных волокой и в то же время у него значительно меньше удельное электрическое сопротивленне 4,1 10 ОМ.см против 8,8 10 Ом см контрольного образца (см.табл.2).
После первой стирки оно падает до в ,4,4 ° 10 Ом см. После 15 св{ирок еще проявляется антистатический эффект .
Модифицированные нити обладают высокой светостойкостью, после 10 час облучения они имеют остаточную прочность 44,9%, в то время как стандартные ацетатные волокна после такого облучеейия разрушаются полностью .(см.табл,3) .
Мбдифииированные волокна обладают и лучшей Устойчивостью к термическим
° ° воздействиям — при всех режимах нагревания прочностные характеристики у них выше, чем у контрольных образцов (см.табл.4).
Пример 3. 23 125 вес. Ъ аце,тилцеллюлозы с ацетатным числом 54,3
i>, Файф, 6751
Пример 4. 22,5 вес.% ацетил - целлюлозы с ацетильным числом 54,3 растворяют в смеси ацетона с водой в отношении 96,5:3,5 и добавляют.
2,5 вес.% модиФикатора — продукта,. полученного взаимодействием эпоксиднодиановой смолы с .фосфорной кислотой (1 моль Н РОц на одну "эпоксидную группу) и перед введением нейтрализованного до рН 7 смесью триэтиламина с дифенилгуанидином 1:1. Прядиль-. ный раствор имеет пониженную вязкость
84 сек и более высокую фильтруемость
6, 9 r/ñì4, что дает возможность формовать волокно из растворов с более высокой концентрацией, чем 25% (см. табл.l). 15
Сформованные волокна по физикомеханическим поКазателям вполне удовлетворяют ГОСТ 9513-75 и в то же время у них значительно меньше удель ное электрическое сопротивление 3 7 . 20
10 Ом см против 8, 8 ° 10 Ом см конт° Л г рольного образца (см.табл.2) . После первой стирки оно падает до 2,9 °
10 Ом см.После 15 стирок удельное электрическое сопротивление модифи-, цированных. волокон более чем в 100
-раэ меньше,чем у контрольного образца, что гарантирует их высокую антистатичность
Модифицированное волокно .обладает высокой светосто®костью, после 10 час -З0 облучения они имеют остаточную проч ность 57,7 %, s то время как обычные ацетатные волокна после такого облучения разрушаются. полностью м.табл.3). 35
Модифицированные волокна обладают и лучшей устойчивостью к теринческим воздействиям - при всех режимах нагревания прочностные характерйстйкй . у них выше, чем у контрольных образ- 40 цов м.табл.4).
Пример 5. 21,25 вес.% ацетилцеллюлозы с ацетильным числом
54,3 растворяют в смеси ацетона с водой в отношении 96,5г3,5 и добавляют
Таблица 1
Свойства прядилЬных растворов
Количество модификатора в прядильном растворе, %
Показатели
0,625 1,25 1,875
3,75
2,50
25,0 25,0
25,4
Концентрация, %
25,4
25,3
25,0
111 102 94: 90
75. Вязкость, сек
7,2
6,9
6,8
4,68 4,98
6,4
Фильтруемость 6%-ного раствора, г/см 8
3,75 вес.% модификатора — продукта, полученного взаимодействием эпоксиднодиановой смолы с фосфорной кислотой (1 моль Н1РО на одну эпоксидную группу) и перед введением нейтрализованного до рн 7 смесью триэтиламина с дифенилгуанидином 1:1. Прядильный раствор имеет низкую вязкость 75 сек .и хорошую фильтруемость 7,2 г/смг, что дает возможи зсть формовать волокно из растовров с более высокой концентрацией, чем 25% (см.табл.2).
Сформованные волокна по физико-меI ханическим показателям удовлетворяют
ГОСТ 9513-75 и в то же время у них значительно меньше удельное электрическое сопротивление 2, 3. 10" Ом см против 8, 8 10 г Ом см контрольного образца (см.табл.2). После первой стирки оно падает до 2,0-10 Ом см.
После 15 стирок удельное электрическое сопротивление модифицированных волокон более чем s 1000 раз мейьше, чем у контрольного образца, что гарантирует их высокую антистатичность.
Модифицированное волокно обладает
;высокой светостойкостью,после 10час облучения оно имеет остаточную проч- ность 89,9%, в то время как обычные. ацетатные волокйа после такого облучения разрушаются полностью (см,табл.3}
Модифицированные волокна обладают и лучшей устойчивостью к термическим
;воздействиям †при всех режимах на гревания прочностные характеристики у иих выше, чем у контрольных образ цов (см.табл.4).
Как видно из таблиц, предлагаемая нейтрализованная антистатическая до-, бавка снижает вязкость прядильного раствора, улучшает его Фильтруемость.
Сформованные с предлагаемой антистатической добавкой нити обладают повышенной свето- и термостойкастью, высоким и устойчивым антистатическим эффектом, что особенно, важно при эксплуатации готовых ацетатных изделий °
á75100 э
«ч
М . ° о (") 0
Ь Фв о
«М о в оооо ч » ««
° Ф
««ч «ч ъ ъ с в
«««аФ о о
Ф С> 1ll ъ ъ ф Ф о
Ъ с о
«")
«4 Ъ
О О ф оооо
«л ч
"ь щ ч р а о ъ Ф «« о с Ь о
«Ч
ЦЭ с.М Ф N AN с с с с
° ФМ О 4 ф R оооо
° 4 ° 4 «4 «4
° °
f» Q в с с ь àOЛ0i Ф
«-«
««Ъ
Ъ о 4 01 ъ ъ
» еч
«4 о
° Ф
if
Ъ о
«» Я ih с ъ
«Е сР м «Ч
Ф Ф
00
Ъ .ф о а с м и а
ЫХМ оооо аааа
МИЙЖ нннн оооо ч а о ««ъ
«л
Й о
e o
° а а о «ч Ф о
Q c
Х ° Д о о с g
О «0 о
lC 5 ю но е 6э е он
«0 3» но ф Ф Ch г о оооо
«4 ю» «4 ««
° f ° о « a «»
Ь ° ° Ь «
«Ч N ff«f M Ф ф ф e о оооо г »«ЛЛ
О\ ("Ъ Г» N
Ь Ь Ь Ь
РЪ N«Ch 4 о.и
« Ф
° в
Ю е4
-о и
Ь
CO М
o v
0 а ъ
l5 5
Ц ом жн м о а цо v
675100 м аЧ ь аЧ
М
«Ф tCt о о о о ъ в Ф м 3Ч ° c0
CV (Ч а 3 м м с «Я ар л
Ю с в
РЪ Оа иЪ
01 в а3Ъ м1
3 аА 33Ъ < Ъ ь с
ОЪ с3 аО
СЧ С"Ъ tCt
3 с 30 с ъ ъ «Ъ м 3Ъ О
Оа, 0Ъ Л ма Ф РЪ. с с с
< Ъ 3Ч t3 аО м, (Ч cV в с в еЧ, аО 3 о о о л 1м м
Ctt. Ch tA
% Ю М и (Ч t3 сО Оа 0t
3» с3
6) ъ
4Ч п о «О
Оъ а л со о
Ю
<Ч м о м ф м CCt
М Ч
° «1 ма
О CCt с а
СО Ю о а м а
tA ал
СЧ CO а Ь л л хм
333 ф
3 и у о
3С А
3С во
33 Cf
33 О а сь
3 3» о о оо ж Е оЪ а3Ъ 0t а3 ч3 а30 а б « ° М м О О ct3 а3Ъ 33Ъ сО чу рЪ Оа в в а м 33 аО 3
ИЪ ° Cl аО а0 с0 3 Оа 0а О
Ю ° Ь М В М
0Ъ С Ъ 01 ОЪ еф 3
К) 3" 10 аО 3 » 3 м 33Ъ аЧ Ю
Ф ° с в в в
3 сО 33ъ tet аО 0а
3 3 3 3 3
3 » 0Ъ Ф 3 - 00
Ф е с
° Ф Ф м 3 Ch
О <Ч 3 а3Ъ 33Ъ a>
СЧ РЪ 3 C) Ф М \ %
СЧ О 3 о м а м м м,о
Ь \ С В Ь Ф
Оъ 3 м О аО о л м м а м м м м ма м м ааЪ
СЧ .О 33Ъ
Ю а3Ъ ъ М с ,о о СЧ < ) <а О с
« 3
»
Ю
I«l л) с
М
l«I
» м
I 1
О
» а
»
М
IM
О
»
Ю
CO а м а
\Ф л . Фе Ф
\ Ф
О
r о с
М л
3 л
Ю е»Ъ с ее с
IA
О к о с
° е ев с о еве Ф с
Фев
Cl с
lIl
Ф м с л
° °
I4l с
Ф о
» о
° Ф м
С4
»
Ю ф »
° И с м
С4
° I
IO
» л IO о с м
°« I к
CC с
О л о
°, CI о
«4 е с с
lll ФФ ср в» к
ФФВ о к о л ч
° 4 о с
Ю
«Ф
ФФ I0 о «е е о м е.о
МЪ
Ф»
Ch
«. о
Ф м с
Ю
° ч. к
Фс с
Ю ч
«4
CIl с
CI
"е
° В
ЮФ с л
Cl
° Ф
uI
«4
ы с
РЪ
° ° к м с
Ю с
О м м с
-4 Ф к о с
CC о и е» к м м въ с
Фв
«е о с
IO к о
4О е
° 4 м с л к е
61
\ о м 4
CC с л
Ф с м е"
«е с л в
М с
Ю1 е
I4l с м м
° °
ы с о
«е е
Ю с
ФФ в»
° в с м о с
Ф ° о
Cl
ФВ к
° 4
4 с
С0 л
IO м ее% с,Ю л к1
IO с«
Cl
° е
°« 4
ФФ
ФФ
ФФ
Э
:й ,И
Ф
ФФ
° Ф с ла л
All с Ф
° 4
IA с о к м с о
«4
° Ф
4»Ф о
» о
MI м ю л с
675l00 и ы с м °
Ес ФЕ
ФФ ФФ
° с
Cl Ccl о «в к . е
CO ф\ с
° к
Ih . t»
Ю о
М ° о
° Ф о
Ci КЕ
М 4Ф с с
° Ф к л
Cl к с с
IO,III. ф» е» МФ «Ф аЭ, Ю с с
Л 4 I м о с с
ФФФ
«4 «4
«4 в, Ю с с еев
:К °
4Ф Cl
° °
° Ф ФФ
«е ы е «е
ФЕФ
IIl с
ЮВ
Фее ° с ° о е л и .е
° с
CI е о м с с м ю
М «4
К «4 м ю с с
CI Ю л .л
-1
3
: 675100
13
Формула изобретения
Составитель Д. Федаравичюте
Редактор Н.Разумова Техред М.Петко Корр ектор Н.Стец
Заказ 4236/22 Тираж 515 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д. /.4/5
Филиал ППП Патент, г.ужгор д, У о л.Проектная,4
Прядильный раствор для получения искусственных волокон, содержащий диацетилцеллюлоэу, растворитель и модификатор — продукт взаимодействия зпоксидно-диановой смолы, содержащей, 5
19,9-22% эпоксидных групп, с фосфорной кислотой, о т л и ч à io щ и йс я тем, что, с целью получения свето-, термостойких волокон с антистатическими свойствами, содержит 1.0 модификатор, нейтрализованный смесью триэтиламина с дифенилгуанидином в отношении 1г1 при следующем соотношении компонентов, вес.%:
Ацетилцеллюлоэа 21,25-24,375
Модификатор О, 625-3р 75
Растворитель Остальное .
Источники информации, прин ятые во внимание при экспертизе
1 ° Авторское свидетельство СССР
Р 405423, кл .D Ol Р 1/02, 1973 °
2. Авторское свидетельство СССР
Р 4479426, кл.D 01 F 1/02, 1975.
