Способ спектрофотометрического определения тербия

 

О П И С А Н И Е 676557

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 10.05.77 (21) 2482971/23-26 (51) М. Кл.

С 01F 17/00

G 01N 21/24 с присоединением заявки №

Государственный комитет (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.07.79. Бюллетень ¹ 28 (45) Дата опубликования описания 30.07.79 (53) УДК 546.663,543, .42.062 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

H. Н. Крот, А. С. Сапрыкин и В. П. Шилов (71) Заявитель Ордена Трудового Красного Знамени институт физической химии

ЛН СССР

Д" .< южан (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРБИЯ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам определения тербия в продуктах с большим содержанием редкоземельных элементов, иттрия и скандия.

Известен способ экстракционно-фотометрического определения тербия в смеси с лантаном (1), Способ включает экстракцию изобутанолом разнолигандных комплексов редкоземельных элементов с хинализарином и бензоилфенилгидроксиламином и последующую промывку экстрактов раствором салицилата натрия. При этом комплексы элементов иттриевой подгруппы практически не разрушаются. Комплексы же элементов цериевой подгруппы разрушаются в различной степени. Таким образом, этот метод не пригоден в случае смеси элементов иттриевой подгруппы. При определении тербия в смеси с лантаном известным методом чувствительность составляет 2o/o тербия.

Целью изобретения является повышение избирательности и чувствительности анализа.

Поставленная цель достигается описываемым спектр оф ото метрическим способом определения тербия, включающим предварительный перевод тербия в комплексное соединение, в котором используют в качестве реагента для комплексного соединения тербия фосфорвольфрамат калия

К сР Ю тОс -7Н О и осуществляют перевод при рН 1 — 2,5 в присутствии персульфата

5 щелочного металла.

При этом процесс ведут при мольном соотношении тербия и фосфорвольфрамата калия 1: 3 — 10 и концентрации персульфата щелочного металла 0,05 — 0,1 моль/л.

10 Образующееся окрашенное соединение тербия в водном растворе имеет максимум полосы поглощения тербия (IV) при длине волны 440 ммк. Молярный коэффициент экстинкции составляет 4,7.10з. Определе15 нию тербия мешают окрашенные ионы меди (II), ванадия (V), хрома (VI), марганца (VII), Ге (III), а также восстановители серебро, кобальт (II), никель (II), марганец (I I) которые требуют дополнительного

20 расхода окислителя и поэтому должны быть предварительно отделены. Определению тербия не мешают двадцатикратный избыток алюминия (Ш), циркония (IV), тория (IV); сравнимые количества церия и

25 празеодима; пятидесятикратное количество любого из остальных редкоземельных элементов. Перечисленные элементы также образуют комплексы с фосфорвольфраматом калия — KioP Wi,Oq„.7Í Î, а поэтому ра30 створ должен содержать реагент в коли676557

Формула изобретения

Составители 10. Куценко

Техред А. Камышникова Корректор В. Петрова

Редактор Т. Пилипенко

Заказ 1680/15 Изд. Ке 452 Тираж 591 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 честве, в 3 — 10 раз превышающем сумму редкоземельных элементов, тория и циркония.

Пример. 1 мл азотнокислого раствора, содержащего 63,6 мкг/мл тербия, а также другие редкоземельные элементы, мкг/мл: церий 85; празеодим 80; неодимий 3400; европий 450; гадолиний 560, диспрозий 330, помещают в кварцевый стакан и упаривают досуха с 2 — 3 каплями концентрированной хлорной кислоты. К сухому остатку добавляют 10 мл бидистиллята, 0,65 r перекристаллизованного персульфата калия, 10 мл 0,01М раствора фосфорвольфрамата калия — K>oPgW> Oo> 7Н20.

Смесь нагревают до полного растворения солей. Раствор переносят в мерную колбу на 25 мл, доводят до метки водой и нагревают на водяной бане при 80 С в течение

15 мин. При этом раствор приобретает красно-вишневую окраску. Раствор охлаждают и небольшой порцией его ополаскивают кювету для спектрофотометрирования. Кювету заполняют раствором и измеряют оптическую плотность при Х = 440 ммк по отношению к кювете с холостым раствором. Содержание тербия находят по калибровочному графику. В анализируемой пробе содержится 63,6 мкг Т; найдено — 65,1, +-1,9 мкг.

Для построения графика в ряд колб на

25 мл отбирают, мл: 0; 0,1; 0,2 ° 5. 10-4 М раствора тербия (Ш), добавляют перечисленные выше реагенты в указанных количествах в указанном порядке. После нагревания и последующего охлаждения раствора измеряют оптическую плотность относительно холостого опыта в кюветах с

1=5 см.

Метод позволяет определить 0,5 — 100% тербия с коэффициентом вариации для 1% тербия, равным 10 относительных.

1. Способ спектрофотометрического определения тербия, включающий предварительный перевод тербия в комплексное сое15 динение, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и чувствительности анализа, в качестве реагента для комплексного соединения тербия используют фосфорвольфра мат калия

20 KloPgW)yOo) 7НвО и перевод осуществляют при рН 1 2,5 в присутствии персульфата щелочного металла.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при мольном соот25 ношении тербия и фосфорвольфрамата калия 1: 3 — 10 и концентрации персульфата щелочного металла 0,05 — 0,1 моль/л.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

30 1. Полуэктов Н. С. и др. Экстракционноспектрофотометрическое определение тербия в смеси с лантаном. — «журнал аналитической химии», 1975, 30, Ко 12, с. 2350.