Способ получения диоксаната борфторида серебра

 

т vg,,,д ц „...

О П С- :А Й:. . Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских Социалистических

Реслеблик

i» 677359

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к азт. свид-ву— (22) Заявлено 30.06.77 (21) 2501758/23-04 (51) М. К .

С 07 F 1/00

С 07 F 5/02

С 07 F 13/00

С 07 D 339/08 с присоединением заявки ¹â€”

Государстрсииыр комитет

СССР лр делата изобретени р рткритрр (23) Приоритет—

Опубликовано 07.04.82. Бюллетень ¹ 13 (53) УДК 547.257.7,07 (088.8) Дата опубликования описания 07.04.82. (72) Авторы изобретения К. К. Пивницкий, В. И. Мельникова, Л. Г. Воробьева, 3. А. Керзина и М. А. Лапицкая (71) Заявитель 14нститут экспериментальной эндокринологии и химии гормонов МН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСАНАТА

БОРФТОРИДА СЕРЕБРА лавы ьо о

Изобретение относится к улучшенному способу получения диоксаната борфторида серебра общей формулы который широко используется в органическом синтезе, в частности, при получении сульфониев;ix солей.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения диоксаната борфторида серебра, заключающийся в том, что диоксан добавляют к безводному борфториду серебра, получающемуся взаимодействием монофторида серебра с трехфторнстым бором в среде нитрометана или бензола с последующим упариванием растворителя, и смесь выдерживают в течение 3 ч при 0 С (I).

Недостатками способа являются труднодоступность фторида серебра, необходимость использования газообразного трехфтористого бора, взрывоопасность безводного борфторида серебра.

Цель изобретения — упрощение процесса получения диоксаната борфторида серебра.

Цель достигается при реализации описываемого способа получения диоксаната борфторида серебра вышеуказанной формулы (1), заключающегося в том, что в водный 40%-ный раствор борфтористоводородной кислоты добавляют окись серебра при 50 — 60 С и процесс ведут преимущественно 20 — 30 мин; затем реакционную массу охлаждают до 18 — 30"С, ооычно отфильт10 ровывают остаток Ag>O маточник упаривают в вакууме до / объема, в полученный водный раствор борфторида серебра добавляют диоксап, целевой продукт выделяют известными приемами. Выход

82,3% (теоретический), Полученный диоксанат борфторида серебра идентифицирован мстодом элеменгного анализа, ИК-спектроскопическп и методом ПМР.

20 П р имер 1. К 66 г (2,84 ммоль) окиси серебра) при нагревании на водяной бане (50 — 60 С) и периодическом встряхивании порциями добавляют 111 г (5,04 ммоль)

40%-ного водного раствора борфторводо25 родной кислоты. После окончания добавления реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и небольшой остаток Ag>O отфильтровывают. Маточник упаривают в вакууме до 1/2 объема и дозо бавдяют 500 мл диоксана. Выпавший

677359

4 лентные колебания С вЂ” О--С), 1310, 3450.

ПМР спектр: 3,57 м. д. (синглет).

А ВГ 50 О

10

Составитель Н. Елисеева

Корректор Л. Расторгуева

Техред И Заболотнова

Заказ 4887

Подписное

Изд. Я 180 Тираж 390

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам .изобретений и открытий 113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д, 4/5

2 --.жг ".Мксл=- -.. -;-.

Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома

3 объемистый сероватый осадок отфильтро

= "" вывают, растворяют прямо на фильтре в

150 мл безводного ацетона It профильтровывают через небольшую колонку, туго набитую ватой для освобождения от окклюдированных Ag>O и А . Колонку и приемник плопно закрывают черной бумагой для йредотвращения разложения продукта реакции. Элюаты упаривают в вакууме до

1/2 объема н добавляют 500 мл безводного диоксана. Если выпадающий при ..этом осадок остается окрашенным, операцию фильтрования и переосаждения диоксаном повторяют. Белоснежный осадок отфильтровывают.. и сушат под вакуумом при

50 С/1 мм рт. ст. до постоянного веса Получают 215 г (82,3% теоретически диокса/ ната борфторида серебра А Щ 3 0 0

Комплекс разлагается при температуре

200 С, не плавясь до 250 С.

Найдено, %: С 31,70, 31,63; Н 5,13, 5,09.

С 2Н2406А . 2BF4.

Вычислено, !о. С 31,37; Н 5,22. ИКспектр (v см ): 528, 549, 1030 —.1132 (широкая размытая полоса — различные ваФормула изобретения

Способ получения диоксаната борфто. рида серебра формулы с использованием неорганического соединения серебра и диоксана, о т л и ч а юшийся тем, что; с целью упрощения про15 цесса получения диоксаната борфторида серебра, в качестве неорганического соединения серебра используют окись серебра, которую подвергают взаимодействию с водным 40%-ным раствором борфтористо20 водородной кислоты при 50 — 60 С с последующим охлаждением реакционной массы до 18 — 30 С и обработкой диоксаном.

Источники информации, 25 принятые во внимание при экспертизе

1. Neerwei Н., Mederlich V., %ut-derlich К., Arch Pharm., 291, 541, (1958) (Прототип).