Способ получения циклогексана

Авторы патента:

СОКОЛЬСКИЙ ДМИТРИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ

ЖАНАБАЕВ БАКЕН ЖАНАБАЕВИЧ

ПЕЧЕНКИНА ВЕРА ФИЛИППОВНА

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЙТИЛЬСТВУ

ЙЮ79562

Союз Соввтекмк

Соцмалистмческик

Ресаублнн (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 06.02,78 (21) 2585582/23-04 и (51) M. Кл, С 07 С 13/18

С 07 С 5/10 с присоединением заявки №Гоеударстееккмк кеиктет

СССР ке делам кзебретеккк

N DTKPblTNN (23) Приоритет « (53) УДК 547.592 °.1 (088.8) Опубликовано15.08.79. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 17.08.79 (72) Авторы изобретения Д. В, Сокольский, Б. Ж. Жанабаев и В. Ф, Печенкина (71) Заявитель

Казахский химико-технологический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНА.

Изобретение относится к способам получения циклогексана гидрированием бензола и может быть использовано в нефтехимической и химической промышленности.

Известны способы получения циклогексана путем жидкофазного гидрирования 5 бензола в присутствии различных катализаторов (1,Г2).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения цик- 10 логексана путем жидкофаэного гидрирования бензола, который заключается в следуюшем. В аппарат интенсивного пе емещивания помешают 20 г носителя, прили» вают 30 мл воды. Смесь пропитывают во->5 дой при 20-30 С в течение 10-15 мин, а затем раствором смешанных солей родия и палладия в течение 30-60 мин.

Количество палладия в растворе соответ ствует образованию 0,5 вес,Ъ активной фазы. После этого в сосуд, куда помещен катализатор, подают водород из газовой фазы и встряхивание продолжают еше 1-2 ч Я

После этого суспензию катализатора о сушат при 100-150 С до постоянного веса, измельчают до размера зерен 0,25мм и используют в процессе гидрирования бензола. Процесс гидрирования проводят при температуре г 160 С, давлении

40 атм. Недостаток способа заключается ь жестких условиях проведения процесса.

Целью изобретения является упрощение процесса за счет проведения его в мягких условиях.

Поставленная цель достигается описьrваемым способом получения циклогексана путем жидкофазного гидрирования бензола в присутствии катализатора - водного раствора соли родня с концентрацией родня

0,55,0 вес.7.

Отличительным признаком способа явля. ется использование укаэанного катализатора.

Способ проводят при температуре 20ЭО С и атмосферном давлении.

679562

Таблица 1

0,5

12,0

1,0

16,0

1,5

18,0

20,0

23,0

22,0

2,0

3,0

5,0

Табли ца 2

Скорость гидрирования, мл,(мин 16,0 16,0 16,0 14,0 14,0 13,0 14,0 10,0 9,0

Табл ица 3

Скорость гидр ирования, мл/мин

160 160 150 140 100

Пример 1. Йли приготовления водного раствора соли КЬСЯ ЗН 0 бе,рут 4,0 r соли RQCC> ° ЗН О (1,0 г соли содержит 0,34 г родня) и растворяют в 100 мл дистиллированной воды. При этом получают 4,0%-ный раствор.

1 мл этого раствора содержит0,0136г родня.. Таким образом, для использования ,в качестве катализатора водного раствора соли родня с концентрацией родня

0,5 вес.% берут 0,37 мл 4%-ного расз вора с концентрацией 1,0 вес.%-0,74 мл и таад. В емкость загружают 0,74 мл 4,0%ного водного раствора соли родня, затем приливают 25 мл дистиллированной воды, емкость продувают водородом и включают качалку. При этом происходит восстановление соли родня по реакции о

2ВИC> + зн жь+ и . Завершение реакции (2-5 Mw) фиксируют по установившемуся потенциалу катализатоФ ра и прекращению поглощения водорода.

B ту же емкость вводят 1,0 мл бенэола. Гидрирование проводят при темпера25 туре 20 С н атмосферном давленни водорода.

П р н м е р 2. В качестве катализатора используют водный раствор соли роП р и м ер 4.. В табл. 3 представлены данные по скорости гидрирования бензола, количество которого меняется в пределах ат 1,0 до 25,0 мл. Гидрирование проводят при температуре 20©С и ar 45 мосферном давлении водорода. В качест-

Формула изобрет еня

Способ получения циклогексана путем жидкофаэного гидрирования бензола в при4 дня с концентрацией последнего 1,0

5 0 вес.%. Данные по времени полного гидрирования бенэола и скорости гидрирования в зависимости or катализатора приведено в табл. 1.

Пример 3. Гидрирование девяти последовательно введенных порций бензола (по 1 0 мл) при температуре 20 С, атмосферном давлении водорода проводят в присутствии водного раствора соли родня с концентрацией родня 0,1 вес.%.

Результаты приведены в табл. 2 ве растворителя используют воду. Бензол в количестве 25,0 мл гидрируют без растворителя. B качестве катализатора используют водный раствор соли родня с концентрацией родня

1,0 вес.%. сутствии катализатора, содержащего редий, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве

679562

Составитель H. Королева

Редактор Т. 11евятко Техред Э. Чужик Корректор О. Билак

Заказ 4737/22 Тираж 513 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 катализатора используют водный раствор соли родня с концентрацией родня 0,55,0 весЛ.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

М 274277, кл. С 07 С 13/18. 1969.