Способ получения полиолефинов

 

ОПИСАН И Е

ИЗОЬЕЕТЕНИЯ к втоискомю свидитильствм (и1682529

Саоз Советских

Социалистических

Республик г (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 02.10.78 (21) 2668739/23-05 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.08.79. Бюллетень № 32 (45) Дата опубликования описания 30.08,79 (51) М. Кл.-"

С OSF 210/14

С 08F 4/14

1осударстваиь и комитет (53) УДК 678.742.02 (088.8) по делам изобретений н сткрь тнй (72) Авторы изобретения

О. Н. Цветков, P. И. Топорищева, Ш. К. Богданов, В. М. Школьников, Н. А. Жерноклеева, Г. E. Колесова, А. Е. Худяков, В. А. Пыхтин и Г. В. Соловьева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОЛЕФИНОВ

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к получению полиолефинов, которые могут быть использованы в качестве базовых компонентов смазочных масел.

Известен способ получения полиолефинов полимеризацией альфа-олефинов в присутствии катализатора (1).

Однако получаемые сополимеры не обладают комплексом свойств, необходимых для смазочных масел.

Наиболее близким к предлагаемому является известный способ получения полиолефинов полимеризацией Сз — С14 — альфаолефинов в массе с применением в качестве катализатора хлористого алюминия (2).

Однако полученный полимер не обладает достаточно высокими вязкостно-температурными показателями.

Целью изобретения является улучшение вязкостно-температурных свойств конечного продукта.

Эта цель достигается тем, что 0,5—

0,7 масс. % от мономерной смеси хлористого алюминия вводят в предварительно нагретую до 70 — 80 С мономерную смесь и последовательно повышают температуру до 140 — 170 С, выдерживают 5 — 15 мин, охлаждают до 120 — 140 С, вводят дополнительно 0,3 — 0,8 масс. % хлористого алюминия и выдерживают полученную смесь в течение 3 — 5 ч.

Существо способа заключается в изменении технологии процесса полимеризации, а именно: катализатор — хлористый алюминий подают частями, причем после подачи первой порции катализатора реакционную массу нагревают до температуры 140 — 170 С, затем охлаждают до

10 120 — 140 С, при этой температуре вводят вторую порцию катализатора и выдерживают в течение 3 — 5 ч.

После полимеризации смесь охлаждают до 20 — 30 С, катализаторный комплекс д отстаивают и отделяют, полимеризат нейтрализуют смесью Са(ОН) с водой, фильтруют, отгоняют фракцию до 350 С. Остаток подвергают гидрогенизации и получают полиолефин, обладающий требуемыми вяз20 костно-температурными свойствами.

Пр имер 1. В нагретую до 70 С смесь олефинов С1о — С14 добавляют хлористый алюминий в количестве 0,5 масс %, температуру повышают до 170 С, выдерживают при этой температуре 5 мин, затем охлаждают до 120 С, вводят хлористый алюминий в количестве 1,0 масс. % и выдерживают при температуре 120 С в течение

3 ч. Смесь охлаждают до 30 С, катализа682529

Составитель Н, Котельникова

Редактор Г. Прусова Техред Н, Строганова Корректоры: Л Тарасова и P. Беркович

Заказ 2001/7 Изд. № 525 Тираж 591 Подписное !

-1ПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 торный комплекс отстаивают и отделяют, полимеризат нейтрализуют смесью Са (ОН) з с водой, фильтруют, отгоняют фракцию до

350 С. Остаток подвергают гидрогенизации и получают полиолефин со следующими 5 свойствами:

Вязкость кинематическая при

100 С 8 сСт

Вязкость динамическая при

40 150 П 10

Температура застывания — 56 С

Полиолефин, полученный по известному способу (2), имеет следующие свойства:

Вязкость кинематическая при 100 С 8 сСт

Вязкость динамическая при 40 С 250 П

Температура застывания — 47 С

Пример 2. Полимеризацию олефинов

Св — С1а осуществляют по способу, описан- 20 ному в примере 1. В смесь олефинов, нагретую до 80 С, добавляют хлористый алюминий в количестве 0,7 масс. о/о, нагревают до 140 С, выдерживают при этой температуре 15 мин охлаждаютдо 130 С, добавляют 25

0,3 масс. % хлористого алюминия, и при температуре 130 выдерживают в течение

5 ч. Полимеризат подвергают обработке аналогично примеру 1 и получают полиолсфин со следующими свойствами: 30

Вязкость кинематическая при 100 С 10 сСт

Температура застывания — 50 С

Полиолефин, полученный по известному способу (2), имеет следующие свойства: 35

Вязкость кинематическая при 100 С 10 сСт

Вязкость динамическая при 40 С 340 П

Температура застывания — 45 С 4р

Пример 3. Полимеризацию олефинов

Сз — С 4 осуществляют по способу, описанному в примере 1. В смесь олефинов, нагретую до 75 С, добавляют хлористый алюминий в количестве 0,6 масс., нагрева- 45 ют до 160 С, выдерживают при этой температуре 10 мин, охлаждают до 140 С, вводят 0,8 масс. /о хлористого алюминия и при температуре 140 С выдерживают в течение 4 ч. Полимеризат подвергают обра- 50 ботке аналогично примеру 1 и получают полиолефин со следующими свойствами:

Вязкость кинематическая при 100 С 8,5 сСт

Вязкость динамическая при 40 С 170 П

Температура застывания — 54 С

Полиолефин, полученный по известному способу (2), имеет следующие свойства:

Вязкость кинематическая при 100 С 8,5 сСт

Вязкость динамическая при 40 С 280 П

Температура застывания — 45 С

Из примеров следует, что полиолефины, полученные согласно изобретению, обладают улучшенными вязкостно-температурными свойствами. При использовании полиолефинов, полученных в соответствии с изобретением, в качестве базовых компонентов моторных масел «северных» сортов достигается экономия топлива около 5 /о на 1 км пробега машины.

Народнохозяйственный эффект от применения полиолефинов в качестве базовых компонентов моторных масел составляет

500 тыс. руб.

Формула изобретения

Способ получения полиолефинов полимеризацией альфаолефинов в массе с применением в качестве катализатора хлористого алюминия, отличающийся тем, что, с целью улучшения вязкостно-температурных свойств конечного продукта, 0,5—

0,7 масс. /о от мономерной смеси хлористого алюминия вводят в предварительно нагретую до 70 — 80 С мономерную смесь и последовательно повышают температуру до

140 — 170 С, выдерживают 5 — 15 мин, охлаждают до 120 — 140 С, вводят дополнительно 0,3 — 0,8 масс. % хлористого алюминия и выдерживают полученную смесь в течение 3 — 5 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ № 2005207, кл. С 08 F

210/08, опубл. 1976.

2. Патент США № 3812036, кл. 252 — 59 опубл. 1974.