Устройство для радиохроматографического анализа

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< >684441 (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 24.01.77 (21) 244641 1/23-25 с присоединением заявки М(23) Приоритет

Ояубликовано Q5,09.79. Бюллетень _#_e 33 (5l)M. Кл.

G 01 М 31/08// (3 01 Т 1/20

Вввуйвйетвееей вватвт

СССР ю явим вюебрвтфввй в втврытвй (5З) УД 543Л4 (088.8) Дата опубликования описания 10.09.79 (73) Автцуы цвабретеиия

В. Л. Тальрозе, B. Q. Гришин и Б. А. Галушкин

Ордена Ленина институт химической .физики АН СССР (7l) заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ РАДИОХРОМАЧОГРАФИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА

Изобретение относится к исследованию свойств веществ путем хроматографического анализа, а конкретно - к устройствам для радиохроматографического анализа.

Известно устройство для радиохромаS тографического анализа, состоящее из хроматографа и детектора ядерного излучения, например проточного пропорционального счетчика.,/По мере выхода из хроматографнческой колонки разделенные компоненты проходят через детектор и детектор в течение времени прохождения компонента

Регистрирует радиоактивность (1) .

Однако в известном устройстве наблюдается влияние обьема детектора на хроматографическое разделение, малое время пребывания компонента в детекторе и, соответственно, малая чувствитель ность, загрязнение детекторов, образцами

{так называемые аффекты "памяти счетчиков), трудоемкие, отнимающие много времени операции по подготовке обраеца.

И звестно. устройство для радиохроматографического анализа, являющееся про2 тотипом изобретения, содержащее хроматографическую колонку, кювету из свето проводящего материала, детектор (21

Однако зто известное устройство характеризуется недостаточ ной чувствитель ностью анализа.

Белью изобретения является повышение чувствительности анализа.

Для этого кювета выполнена в виде трубки, на внутреннюю поверхность котс рой нанесен слой люминофора, снабженной холодильником и нагревателем, а в качестве детектора выбран детектор радио люминесценции, имеющий возможность перемещения вдоль трубки, На фиг. 1 приведена схема устройства; нафиг.2-разрез А-Анафж . 1; нафиг.Зпоследовательность работы устройства.

Устройство для 1 радиохроматографического анализа содержит хроматографическую колонку 1, трубку 2, нагреватель

3, холодильник 4, диск 5 as теплоизоляционного материала, привод 6 диска 5, обеспечивающий движение диска 5 с зак684441

3 репленным на нем нагревателем 3 и холодильником 4, ФЗУ 7, помещенный в светонепроницаемый кожух 8 с коллимирующей диафрагмой 9 и привод 10, обеспе1 чивающий движение ФЗУ 7 вдоль трубки

2. Трубку 2 изготавливают из светопро- % водящего материала, например стекла.

Внутренняя поверхность трубки 2 покрывается слоем люминофора ll. Компоненты смеси по мере их выхода из хроматографической колонки 1 вымораживаются 46 на слое люминофора 11 внутри трубки 2 в виде узких полосок вещества Х,Д „..д, .(см. фиг. 16). Радиоактивные компоненты смеси в результате взаимодействия излучения веществ с люминофором образуют И. вдоль трубки ряд светящихся полосок, свечение которых последовательно регистрируется фотоэлектронным умножнтелем.

Регистрация радиоактивных компонентов смеси может проводиться двумя способамиДе дифференциальным и интегральным. дифференциальный способ —. размер щели диафраг мы ФЭУ выбирается меньше ширины полоски вымороженного вещества, и ФЗУ с заранее выбранной скоростью передвигается 2 вдоль трубки, регистрируя хроматограмму смеси радиоактивных веществ. Интегральный способ - размер щели диафрагмы ФЭУ

36 выбирается несколько больше ширины полоски, ФЗУ устанавливается против полоски вымороженного вещества и в течение любого заранее выбранного интервала времени считывает всю радиоактивность исследуемого компонента. Такой способ ре35 гистрации позволяет существенно увеличить чувствительность устройства, так как его чувствительность пои. таких измерениях пропорциональна Т, где Т - время измерения. Для анализа в зависимости от

46 решаемой задачи могут быть использованы как дифференциальный, так и интегральный способы.

Ниже приведена . последовательность операций работы устройства.

4$

Вначале нагреватель 3, холодильник 4 и детектор 7 занимают положение, показанное на фиг. 1с4. После введения в хроматограф порции анализируемой смеси, состоящей иэ компонентов Х, Х>,. Ъ и se (ипи с задержкой, равной, например, времени движения через колонку газа-носителя или нервозно компонента смеси), нагреватель 3 и холодильник 4 приводятся в движение навстречу потоку газа-носителя. 4

Скорость движения желательно выбирать такой, чтобы к моменту выхода последне.го компонента Хп граница между нагре1 вателем 3 и холодильником 4 была бы близка к позиции окончания движения, показанной на фиг. 16, тогда для выморажи вания компонентов используется вся длина трубки 2. При резком скачке температуры в трубке 2 на границе нагревателя

3 и холодильника 4 вещество пика вымораживается в виде короткого слоя в том месте, где находилась граница во время прохождения э1ого вещества через трубку 2. Во время замораживания компонентов смеси ФЭУ 7 находится в положении, показанном на фиг. 1, и в течение времени прохождения радиоактивного компонента смеси вдоль диафрагмы 9.

ФЭУ 7 регистрирует свечение люминофора.

После окончания движения нагревателя

3 и холодильника 4 включается движение

ФЗУ 7 в направлении, указанном стрелкой на фиг. 16, и ФЭУ 7 регистрирует свечение полосок радиоактивных веществ, т.е. радиохроматограмму смеси. ФЭУ 7 может двигаться многократно как s направлении, указанном стрелкой на фиг. lб, так и в обратном направлении, регистрируя при этом необходимое количество раз радиохроматограммы. Чувствительность устройства при таком способе измерения обратно пропорциональна (дифференциаль ный способ) скорости движения ФЭУ 7 вдоль трубки 2. После того, как радиохроматограмма зарегистрирована (окончание движения ФЭУ 7, фиг. 1в) ФЭУ 7 устанавливается против слоя какого-либо радиоактивного компонента, размер диафрагмы 9 ФЗУ 7 устанавливается больше ширины замороженной полосы, и ФЗУ

7 в интегральном режиме измеряет сум- .марную радиоактивность выбранного компонента. Чувствительность устройства в этом случае пропорциональна 4Т, где

Т- время измерения.

Устройство позволяет неоднократно использовать пробу для анализа, Для эх>го вся смесь или выбранные ее компоненты после проведения анализа перемораживают в расположенную на выходе устройства ловушку 12.

Устройство может применяться с любыми газохроматографическими детекторами, а также в комбинации с хромато-массспектральными и хромато-эффузио-.массспектрометрическими устройствами и осушествлять обогащение компонентов анап и зируемой смеси.

68444 1

Ю

Фи . 2

Тираж 1090

Подписное

Фщтиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Устройство для радиохроматографического анализа, содержащее хроматографическую колонку, кювету из светопроводящего материала, детектор, о т л и ч а ю- щ е е с я тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, кювета выполне-. на в виде трубки, на внутреннюю поверхность которой нанесен слой люминофора, ЦНИИПИ Заказ 5277/37

4 снабженной холодильником и нагревателем, а в качестве детектора выбоан детектор радиолюминесценции, имеющий возможность перемещения вдоль трубки.

Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе

1.A ue Chery. Ч. 34, ¹ 7, 741, 196 2.

2.G.о% Сп отиоАоцг.ч76, 13, 1973.