Способ получения -бутиролактона

 

О П,И С А Н И Е »I685152

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту— (22) Заявлено 08.01.76 (21) 2310608/23-04 (23) Приоритет — (32) 15 01 75 (31) Р 2501 310.9-42 (33) ФРГ (51) М. Кл.

С 07 0 307/04

Государственный комитет сссР оо делам нзооретенкй и открытнн

Опубликовано 05.09.79 Бюллетень №33

Дата опубликования описания 05.09.79 (53) УДК

547. 7/8.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Лотар Зандхак, Вернер Вебере, Георг Михалсцик и Карль Гейнц Глуцек (ФРГ) Иностранная фирма

"Дойче Тексако АГ" (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 7 — БУТИРОЛАКТОНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 7-бутиролактона каталитическим гидрированием ангидрида малеиновой кислоты.

Известен способ получения 7-бутиролактона двухстадийным гидрированием ангидрида малеиновой кислоты в среде низшего алкнлацетата или диоксана в присутствии палладия на утле или окиси алюминия. Процесс проводят в автоклаве при следующих параметрах: на первой стадии при 25 С и 55 — 78 ати; на второй стадии — при 50 С и 58 — 78 ати. Выход 7-бутиролактона 78,5% (1).

Недостатком такого способа является низкий выход целевого продукта. 15

Цель изобретения состоит в повышении выхода 7- бутиролактона.

Поставленная цель достигается тем, что используют способ получения 7-бутиролактона двухстадийным пщрированием антидрида малеи- 2о новой кислоты в среде растворителя в присутствии содержащего палладий катализатора на носителе при повышенной температуре и повышенном давлении, по которому используют катализатор в виде гранул диаметром 2 — 4 мм, который дополнительно содержит окись кобальта, нанесенную на SiOq при следующем соотношении компонентов, вес.%: СоО 23 — 27;

Pd 0,4 — 0,6 и SiO> остальное, при нагрузке

2 — 5 моль/л катализатора/ч ангидрида малеиновой кислоты, при давлении водорода 105—

110 ати. Первую стадию ведут при 75 — 85 С на слое катализатора, равном 35 — 42 вес.% от общего количества, а вторую стадик — при

204 — 209 С на остальном слое катализатора.

Предложенный способ позволяет повысить выход 7-бутиролактона до 90 — 94%.

Пример 1. В верхнью часть оросительного реактора длиной 5 м и диаметром 26 см, наполненного гранулами катализатора диаметром 2 — 4 мм,содержащего,вес.%: СоО 25; Pd 0,5 и остальное SiOq вводят 50%-ный раствор ангидрида малеиновой кислоты в 7-бутиролактоне.

В верхнюю часть вводят также водород под давлением 107 ати. Нагрузка сначала составляет 3,7 моль/л/ч. На первой стадии на слое катализатора, равном 35 — 42 вес,% от общего о количества поддерживают температуру 80 С, Показатели

Степень превращения,%

92-96

92-94

92-96

90-92

7-бутиролактон

1,6-2,0

Масляная кислота

Остальные побочные продукты

0,5

96 — 98,9

97,8-100

Селективность,%

Степень превращения%

7-бутиролактон

Масляная кислота

Остальные побочные

96-99

78-80

6 — 10

Составитель А. Иващенко

Техред М.Петко Корректор М. Шароып

Редактор Л. Утехина

Подписное

Заказ 5156/58 Тираж 513

11НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раущская иаб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

6851 на второй стадии на оставшемся количестве катализатора 206 С. Давление на второй стадии равно 106 ати.

Па второй стадии поддерживают температуру 206 С в течение более 100 ч. Выход на едиПример 2. Повторяют пример 1, однако работают при температурах, выходящих за пределы соблюдаемых в соответствии с настоящим изобретением температур. На первой стадии температура составляет 120 С, на второй — 240 С. Давление на обеих стадиях равно примерно 105 ати.

Получают продукт желтого цвета.

В табл. 2 приведены результаты получения

7-бутиролактона Ilo примеру 2. продукты 4 — 8

Ангидрид янтарной кислоты 1 — 3

Селективность,% 81,0-81,5.

Формула изобретения 4>

1. Способ получения 7-бутиролактона двухстадийным гидрированием ангидрида малеиновой

52 ницу объем-время составляет 3,2 моль 7-бутиролактона/л/ч.

В процессе катализации цвет продукта не изменяется.

В табл, 1 приведены результаты получения

7-бутиролактона по примеру 1. кислоты в среде растворителя в присутствии содержащего палладий катализатора на носителе при повышенной температуре и повышенном давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта используют катализатор в виде гранул диаметром 2 — 4 мм, который дополнительно содержит окись кобальта, нанесенную на SiO> при следующем соопюшении компонентов, вес.%:СоО 23 — 27; Pd 0,4 — 06; SiOa остальное, при нагрузке 2 — 5 моль/л катализатора/час ангидрида маленковой кислоты при давлении водорода 105 — 110 ати, причем первую стадию ведут при 75 — 85 C на слое катализатора, равном 35-42 вес.% от общего количества, а вторую стадию — нри 204 — 209 С на оставшемся слое катализатора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США 311138, кл. 260 — 343.6, 1964.