Способ бромирования хлоропренового каучука

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Ж ф (61) Дополнительное к авт. санд-ву— (22) Заявлено 0808.77(21) 2521272/23-05 (51) М «» 2

С 08 С 19/14 с присоединением заявки Ио—

Государственный ком нтет

СССР по делам нзобретеннй н открытнй (23) Приоритет— (53) УДК678.473..4 (088.8) Опубликовано 15.09.79. вноллетень ¹34

Дата опубликования описания 150979 (72) Авторы

НЗОбрЕтЕНИя R.А. Петросян, P. Ë.ДжуГ акян, 3.д. Оганесян и Ю. Е „Налбандян (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ БРОНИРОВАНИЯ ХЛОРОПРЕНОВОГО КАУЧУКА

Изобретение относится к области галоге н иров а ни я каучуков, конкретно к получению бромированного полихлоропрена, используемого в различных полимерных композициях.

Известен способ получения галогенированных полихлоропренов путем взаимодействия хлоропренового каучука с элементарным галогеном в среде дихлорэтана (1). Технологический процесс способа сложный и имеет следующие недостатки: длительность и повьп еннаR температура проведения процесса, необходимость высажияания каучука иэ латекса, его высушивание, вальцевание и растворение.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ бромирования сополимерных латексов хлоропрена путем смешения латекса каучука и неионогенного эмульгатора с бромом (2). Указанный способ сложен, эмульсия брома в воде требует непрерывного перемешивания, срое ее хранения ограничен, полученный после бромирования продукт нестабилен даже в латексе (латекс после бромиррвания приобретает светло-кори чневый цвет), а после выделения и. латекса нерастворим и не подвергается переработке.

Цель изобретения — упрощение технологии получения и улу в ение качества бромированного полихлоропренового каучука.

Указанная цель достигается тем, что в известном способе бромирования хлоропренового каучука путем смешения латекса каучука и неионогенного эмульгатора с бромом, бром используют в виде 30-35%-ного раствора в диметилформамиде в эквимолекулярном количестве по отношению к двойным связям каучука, смешение проводят при 20 — 25 С в течение

50-60 мин.

Пример 1. В 50 г полихлоропренового латекса, содержащего 20 г каучука, после разбавлениR водой до содержания каучука 10% добавляют 150 мл воды и растворяют 1,8 г

25 генного эмульгатора. После полного растворения эмульгатора при интенси:ном перемешиванин в течение 30 мин при 20 С добавляют 120,9 г 30% — ного раствора брома в диметнлформамиле.

ЗО

685665

Формула изобретения

Составитель Н.Комарова

Техред м.Петко Корректор В.Бутяга

Редактор Н.Потапова

Заказ 5405/28 Тираж 58 5 Подписное

ПНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул. Проектная, 4

Постепенно выпадает в осадок белый однородный порошконобразный продукт.

Полученный продукт отделяют и высушивают. Выход 47,3г.

Бромированный продукт растворим в дихлорэтане, толуоле и диметил- 5 формамиде.

Содержание общего галогена (хлора и брома вместе) в продукте 72,5%.

Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1, но добавляют

106,3 r 35%-ного раствора брома в диметилформамиде. Выпадает в осадок белый однородынй порошкообразный продукт. Выход 47,9 r. Продукт растворяется в дихлорэтане, толуоле и диметилформамиде. Содержание общего (хлора и брома вместе) галогене в продукте 73,6%.

Пример 3, Процесс проводят аналогично примеру 1, но при 25 C., Выход 48,6 г. 2О

Бром иро ва н ный продукт рас тв орик в дихлорэтане, толуоле и диметилформамиде. Содержание общего галогена (хлора и брома вместе) в продукте 75,0В. 25

Ниже приведены сравнительные данные, полученные при бромировачии хлоропренового каучука по известным и предлагаемому способам.

По известному способу (1) процесс 30 бромирования провдят в течение 10 ч, при 60-80 С с .высаживанием каучука иэ латекса, высушивания„ вальцевания, растворения и т.д. Получают однородный растворимый продукт, 35

По и э вес тному способу (2 ) процесс бромирования ведется в течение 50-60 мин при 20-25 С в латексе каучуd ка путем смешения с эмульсией брома в воде, которая требует непрерывного О перемешивания, а срок ее хранения ограничен (один рабочий день). Конечный продукт используется в виде бромирона нного ла текса . Вылелен ный и родукт не растворяется.

По предлагаемому способу процесс бромирования ведетс.я в течение 50— 60 мин при 20-25 С в латексе каучука путем смешения с раствором брома в диметилформамиде . Срок хра нени я раствора не ограничен и не требует перемешива ни я . Получают однородный растворимый продукт белого цвета.

Предложенный способ технологичен. При его осуществлении исключаются такие трудоемкие технологические процессы, как высаживание каучука из латекса, его высушивание, вальцевание, растворение и выделение галогениронанного продукта.

Полученный продукт обладает повышенной стабильностью. Через два rona после получения не теряет растворимости и не меняет окраски.

Способ бромирования хлоропренового каучука, состоящий в смешении латекса каучука, содержащего неионогенный эмульгатор с бромом, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии и улучшения качества каучука, используют бром в виде 30-35%-ного его раствора в диметилформамиде в эквимолекулярном количестве по отношению к двойным связям каучука, а смешение проводят при 20-25 С в течение 50-60 мин.

Источники информации, принятые во внимание при эксперти эе

1 . СТУ-10 7-0 3-0 3-62 .

2. Патент Англии У 1443219, кл. С 08 С 9/14, опублик. 1976 (прототип) .