Способ подготовки пробы для спектрального анализа

 

О П и Х! А МЮ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

«»687347 (61) дополиительиое к авт. свил-ву (22) Заявлено01.06.77 (21) 2492452/18-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 25.09.795юллетень № 35 (51) М. Кл

9 01 Х 3/12

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений н открытий (53) УДК 535.33 (088,8) Дата. опубликования описания 27.09.79 (72) Автор изобретения

Г. Г. Музыков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ДЛЯ

СПЕКТРАЛЬНОГО AHAJ1H3A

Изобретение относится к области спектрального анализа и может использовать ся преимущественно для анализа микроколичеств анализируемого вещества в лабораторных условиях.

Для спектрального анализа микроколичеств анализируемого вещества широко применяется атомиэапия пробы путем нагрева ее в газовом пламени или в графитовой трубчатой кювете, Известен способ подготовки пробы путем нагрева ее вместе с обдуваемой внутри и снаружи защитным газом графитовой кюветой 51).

Недостатком указанного способа является унос части пробы за счет диффузии и с потоком защитного газа, что ограничивает предел обнаружения анализи руемого вещества.

Известен также способ подготовки пробы путем ступенчатого нагрева ее вместе с обдуваемой внутри и снаружи защитным газом графитовой кюветы, причем во время собственно атомизации обдув кюветы защитным газом прекра пается (2$, Недостатком указанного способа является унос части пробы за счет диффузии, что ограничивает предел обнаружения анализируемого вещества.

Цель изобретения — повысить чувствительность анализа путем дальнейшего снижения предела обнаружения анализируемого вещества.

Зто достигается тем, что осуществляют обратный подсос инертного защитного газа иэ внутре п ей полости через торны кюветы во время ступени нагрева, соотг ветствующей атомизации пробы.

Обратный подсос защитного газа eï! . шает унос атомизированной пробы за счет диффузии, повышает плотность пробы в кювете и, таким образом, снижает предел обнаружения анализируемого вещества в 1,5 раза.

Предлагаемый способ иллюстрируетсв примером его осуществления.

687347

Проводят анализ пробы, состоящей из 0,02 мл водного раствора, содержащего 0,04 мкг/мл В на спектрофотометре Сатурн-2 ".

Пробу подготавливают дпя спектраль ного анализа следующим способом.

Пробу вносят в графитовую кювету спектрофотометра "Сатурн-2" и нагреваЮт кювету током 26 А в течение 30 с при расходе защитного газа на обдув

30 л/ч, затем нагревают кювету током

36 А в течение 30 с при расходе защитного газа на обдув 30 л/ч, затем проводят собственно атомизацию пробы путем нагрева кюветы током 380 А в течение 4 с при обратном подсосе защитного т.аза 5 л/ч.

Для получения сравнительных данных параллельно проводят анализ таких же проб на том же спектрофотометре, но беэ обратного подсоса защитного газа, т.е. пробу в графитовой кювете спектрофотометра Сатурн-2 нагревают током

26 А в течение 30 с при расходе защитного газа на обдув 30 л/ч, затем нагревают кювету током 36 А в течение

30 с при расходе защитного газа на обдув 30 л/ч, затем проводят собственно атомизацию пробы путем нагрева кюветы током 380 А в течение 4 с беэ подсоса .или обдува защитным газом, Сравнительные данные, характеризующие каждый способ подготовки пробы, приведены в таблице.

Ю

IQ о

Щ о!

М

> o а

Ф

Л а и

I

О

> х а m ах м а цр

Йо х

I g о

IQ

Ж и х

Э

М ъ (ю и я1 х

И ъ и

«=! х

Q)

М ъ

Е» и

687347

С

y O э s;

И х м Ф а в

<22

<88 о о х и а о

О. аа

2 с м э< о а (»

К

p+, Q

Ш! ф 4 (» 4

ct <ц о д и а 8

1 с5

C и о а<

0) (Я U7

С4 т1

o o

o o

CQ Л х

<б

Я) о и

Составитель В. Петухов

Редактор О. Стенина Техред М. Келемеш Корректор M. Пожо

Заказ 5722/39 Тираж 766 Подписное

UHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

7 68

Как видно из таблицы, применение обратного IIogcoca G® o o FGGG Нонижвет предел обнаружения анализируемого вещества в 1,5 раза, что расширяет возможность спектрального анализа.

Формула иэобрет ни я

Способ подготовки пробы для спектральноГо анализа с нанесением анализи-. руемого вещества на внутреннюю поверхность графитовой кюветы, включающий ступенчатый нагрев пробы путем пропускания электрического тока через графитовую кювету, обдув графитовой кюветы

7347 8 с внешней стороны и внутренней стороны инертным газом, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, осуществляют обрач» ный подсос инертного защитного газа иэ внутренней полости через торцы кюветы во время ступени нагрева, соответствующей атомизапии пробы.

10 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Львов Б. В. Атомно-абсорбпионный спектральный анализ. М.;"Наука,"

1966, с. 296.

2. Патент США 363982834, кл. 356-85;

1975.