Способ получения бис ( -диметиламиноэтил) сульфида

 

pÿ :, 11> 688495

Союз Советских

Содиалистических

Республик

О П И 6-А--Н вЂ” И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Допо iH-.iòåëüíîå к авт. свид-ву— (22) Заявлено 27.03,78 (21) 2593991/23-04 51) Ч К т С Оу С 149r24

/, А 61 К 31/095 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.09,79. Бюллетень № 36 (45) Дата опубликования описания 12.11.79

Гасударственный комитет ао делам изобретений и открытий (53) УДК 547 425.3.07 (088.8) (72) Авторы изобретения Г. А. Голик, Я. П. Демченко, В. Я. Семений, Г. T. Писько, М. О. Лозинский, В. В. Маловик, В. П. Литвин и Е. В. Борисова (71) Заявитель . Институт органической химии АН Украинской CCP (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ бис- (P -ДИМЕТ ИЛАМ И НОЭТИЛ)-СУЛ ЬФ ИДА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бис-(P-диметиламиноэтил) -сульфида, который может найти применение в производстве лекарственных препаратов.

Известен способ получения бис-(р-димстиламиноэтил) -сульфида взаимодействием хлоргидрата Р-диметиламиноэтилизомочевины с едким кали с последующей обработкой образующейся калиевой соли р-диметиламиноэтилмеркаптана водным раствором хлоргидрата р-диметиламиноэтилхлорида. При этом выход целевого продукта, считая на хлоргидрат р-днметпламиноэтилхлорида, составляет 43,5% (1).

Недостатком известного способа является невысокий выход целевого продукта.

Известен также наиболее близкий по технической сущности и достигаемому ре- зультату способ получения бис- (P-диметил20 аминоэтил) - сульфида взаимодействием сульфнда натрия с Р-диметиламиноэт илхлоридом при кипячении в среде этилового спирта При этом выход целевого продукта составляет 38% (2). 25

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта.

Цель изобретения — увел|ичение выхода целевого продукта и упрощение процесса. 30

Поставленная цель достигается описываемым способом получения бис- (P-диметиламиноэтил) -сульфида взаимодействием сульфида натрия с хлоргидратом р-диметиламиноэтилхлорида при кипячении в водной среде.

Отличительным признаком способа является взаимодействие сульфида натрия с хлоргидратом Р-диметпламиноэтилхлорид; и использование в качестве растворителя воды.

Технология способа состоит в следующем.

Зквимольные количества хлоргпдрата

Р-диметиламиноэтилхлорида и сульфида натрия кипятят в течение 6 ч в водном растворе. Затем смесь обрабатывают твердым едким натром, отделяют органический слой, его сушат и перегоняют.

Выход целевого продукта составляет

63%.

Использование в процессе не свободного

Р-диметплампноэтилхлорида, а его хлоргидрата, позволяет избежать образования побочных продуктов пиперазинового ряда.

Осуществление процесса в водной среде вместо этилового спирта упрощает процесс

Пример. В трсхгорлый реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 58 г

688495

Формула изобретения

Составитель Т. Попова

Редактор Т. Никольская Техрсд Н. Строганова Корректор И. Симкииа

Заказ 863/1116 Изд. Л 547 Тираж 521 Подписное

НПО «Г1онск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, gIi-35, Раушская наб.. д. 4/5

Тип. Харьк. фил, пред, «Патент» (0,4 г люль) хлоргидрата р-диметиламиноэтилхлорида, 43 г (0,2 г лоль) и 150 ил

«оды и при перемешивании кипятят реак«ионную смесь 6 ч. На следующий день в

; еактор при перемешивании прибавляют

150 г твердого едкого патра н переносят месь в делительную воронку.

После отстаивания в течение часа органический слой отделяют, сушат 30 г твер. ого едкого кали и перегоняют.

Получают 22 г (63%) бис-(P-диметиламиноэтил) -сульфида с т. кип. 104 — 7 С/

/13 — 14 мм рт. ст.; n 1,4765.

Способ получения бис- (P-диметиламиноэтил)-сульфида с использованием сульфида натрия в среде растворителя при кипячении реакционной смеси, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, 5 сульфид натрия подвергают взаимодействию с хлоргидратом Р-диметиламиноэтилхлорида и в качестве растворителя используют воду.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1 Патент ФРГ М 1228619, кл. 12q

32.01, опублик. 1966 г.

2. J. Frocha и др. Иодидные соли четвертичного аммония с серой в алифатической цепи, Acta Ро1оп Pharm, 18, 269, 1962 (прототип) .