Ионный источник

 

ИОННЫЙ ИСТОЧНИК масс-спектрометра, содержащий анод, катод прямого канала и вытягивающий электрод, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности и улучшения аналитических характеристик, анод выполнен в виде двухзаходной конической спирали, по оси которой расположено входное отверстие вытягивающего электрода, выполненного в виде полого цилиндра и снабженного устройством углового поворота. . ^ .••.'•.•сло>& qD ел li^ >&^ 0)\\/\>&' /^/^1/./ ^^\ч

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2549535/18-25 (22) 02.12.77 (46) 30.07.86. Бюл. N 28 (72) Н.Н.Багров, В.Е.Гальченко и Л.Л.Солодовник (7 1) Физико-технический институт низких температур АН УССР (53) 621.384(088.8) (56) Hier А.0.> Rev.. Scient.Instrument 18, 398, 1947.

Патент Австралии Ф 411963, кл. Н 01 J 1971. (51) 4 Н 01 J 37/08, С 01 Я 27/62

В 01 D 59/44.(54)(57) ИОННЫЙ ИСТОЧНИК масс-спектрометра, содержащий анод, катод пря- . мого канала и вытягивающий электрод, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности и улучшения аналитических характеристик, анод выполнен в виде двухэаходной конической спирали, по оси которой расположено входное отверстие вытягивающего электрода, выполненного в виде полого цилиндра и снабженного устройством углового поворота.

С:

Ф ) с©

C7l

4ь

4ь

1 695

Изобретение относится к области технической физики и может быть применено в масс-спектрометрии, в частности в однопольных и квадрупольных масс-спектрометрах, Известны масс-спектрометрические ионные источники, предназначенные 1 для молекулярного и изотопного ана лиза газов, паров легколетучих веществ и жидкостей, которые являются различными модификациями ионного источника Нира с ионизацией электронным ударом.

Основными элементами таких ион ных источников являются катод, ионизационная камера и вытягивающий электрод. Однако ввиду незначительной эффективности и "светосилы" таких ионных источников, а также плоских фокусирующих свойств при условии высоких требований к формированию потока ионов, инжектируемых в анализатор массспектрометра в широком диапазоне давлений, такие ионные источники снабжаются дополнительными элемента ми . фокусирующими и коллимирующими линзами, коллекторами электродов, различными экранами, отражателями и т.д. Наличие же в зоне иониэации деталей с развитой поверхностью при,водит к резкому увеличению собственного газоотделения, увеличению "памя ти" прибора на вещества предыдущих анализов и усложняет обезгаживание и очистку ионного источника, что снижает аналитические характеристики масс-спектрометра в целом, а иногда делает невозможным количественный анализ в условиях высокого и сверхвысокого вакуума.

Указанные недостатки частично устранены в ионном источнике для квадрупольного масс-спектрометра, содержащем анод, катод прямого накала и вытягивающий электрод.

В этом ионном источнике камера ионизацни образована цилиндрическим анодом, над которым расположен Ч-образный ускоряющий электрод, и вытягивающим электродом, расположенным снизу и имеющим в центре отверстие для выхода ионов в анализатор массспектрометра. Над ускоряющим электродом расположены катоды прямого накаливания. Особенностью данного ионно, го источника является то, что цилиндрический анод выполняется таким образом, чтобы конфигурация его стенок

44б . 3 . соответствовала эквипотенциальным линиям электрического поля и в то же время представляла собой сетчатую структуру. Ускоряющий электрод и анод имеют положительный потенциал относительно вытягивающего электрода, причем на ускоряющий электрод подан положительный потенциал относительно катодов. Электроны, эмитти10 руемые одним из катодов, ускоряются сеткой и попадают в камеру ионизации, где ионизируют нейтральные молекулы исследуемого газа. Благодаря соответствующей конфигурации элект13 рического поля внутри камеры ионизации часть ионов вытягивается через щель в полость анализатора, Причем фокусировка осуществляется главным образом эа счет симметричного элек30 трического поля, образованного анодом и V-образным ускоряющим электродом. Довольно прозрачная и прерывистая поверхность ионного источника обуславливает меньшую степень загряз25 нения, а также слабее искажает элек-. трическое поле при загрязнении, чем в источниках, имеющих гладкие непрерывные стенки, Однако такая развитая и прерывис30 тая структура ионного источника и большее количество поддерживающих крепежных элементов существенно усложняет очистку ионного источника, снижая тем самым его аналитические характеристики. Кроме того, V-образный ускоряющий электрод нарушает аксиальную симметрию, что ухудшает фокусирующие свойства н выдвигает высокие требования к юстировке всей

40 системы, а обезгаживание V-образного ускоряющего электрода возможно лишь с помощью дополнительных устройств.

Недостатком описанного ионного источника является также расположение

4> катодов над выходной диафрагмой. Это приводит к тому, что часть электронов, ускоренных в промежутке катодускоряющий электрод и не столкнувшихся с молекулами нейтрального газа, 50 ударяется о .вытягивающий электрод или даже проникает s анализатор масс. спектрометра. Оба эти фактора отрицательно сказываются на работе ионного источника и масс-спектрометра в

И целом, так как бомбардировка электронами вытягивающего электрода приводит к значительным локальным разогревам, влекущим за собой тепловые подвижки

Электроны, эмиттируемые раскален- з ным катодом 3 под воздействием уско-: м ряющего положительного потенциала s

ВИИИПИ Заказ 4146/3 T аж 6

Произв.-полигр. нр-тие, r. Ужго. 69544 и нарушение юстировки, а проникновение быстрых электродов в анализатор вызывает возникновение рентгеновского излучения и ухудшает неконтролиру-. емым образом параметры масс-спектрометра. Расположение катодов в зоне прямой видимости анализатора массспектрометра и коллектора ионов предполагает проникновение излучения с раскаленных катодов в зону анализа- 10 тора и регистрация ионов и образование там ионов вследствие вторичной фотоионизации.

Целью изобретения является повышение как эффективности ионного источ- 1 ника, так и его аналитических и эксплуатационных характеристик.

Для.этого анод выполняют в виде, двухзаходной конической спирали; по оси которой расположено входное от- 20 . верстие вытягивающего электрода, включенного в виде полого цилиндра и снабженного устройством углового поворота. Для устранения прямой засветки детектора ионов излучением ка-25 тода параллельно образующей анода за пределами прямой видимости расположен катод прямого накала, который может быть выполнен из вольфрама, рения или иного материала, в зависи- Зо мости от требований эксперимента.

На чертеже схематически изображен предлагаемый ионный источник.

Анод 1 выполнен из вольфрамовой или молибденовой проволочки в виде двухзаходной спирали в форме конуса и подвешен над вытягивающим электро« дом 2 соосно с его выходным отверсти" ем.. Вытягивающнй электрод 2 представляет собой тонкостенную трубочку, . 4О что позволяет коллимировать пучок .ионов и инжектировать его под некоторым углом в анализатор масс-спектрометра. Катод 3 расположен параллельно образующей анода 1 вне зоны пря . 4> мой видимости анализатора и коллектора ионов. В случае необходимости конструкция позволяет для повьппения на- дежности установить необходимое количество резервных катодов без изме,нения чувствительности ионного источ ника.

4 на аноде 1, ускоряются к последнему и легко приникают внутрь зоны ионизации, где, сталкиваясь с нейтральными молекулами исследуемого вещества, образуют положительные ионы. Вы .тягивающий электрод 2 находится под некоторым отрицательным потенциалом относительно анода I и между каждым иэ витков анода I и верхней частью вытягивающего электрода 2 образуется такое электрическое поле, что положительные ионы испытывают фокусирующее воздействие и выталкиваются в анализатор масс-спектрометра. В данном случае не предъявляется высоких требований к юстировке ионного источника при одновременном увеличении

"светосилы". Благодаря миниатюрности деталей в конструкции анода до минимума снижено его собственное газо.отделение, а также предусмотрен его предварительный прогрев как прямым пропусканием тока, так и электронной бомбардировкой, что очень существенно при экспериментах.в условиях высокого и сверхвысокого вакуума с точки зрения "памяти" прибора на вещества.предыдущих анализов. Область ионизации достаточно открыта для поступ ления нейтральных молекул пробы, так как прозрачность такого анода может достигать 95Х и более и имеет объем, значительно превосходящий тот, который занят витками анодной спирали, прогревающейся в процессе работы ионного источника. Следовательно, погрешности, связанные с неопределенностью температуры пробы внутри зоны ионизации, пренебрежимо малы,.

Вытягивающий электрод в виде тонкостенного цилиндра позволяет формировать ионный пучок с малым расхождением и существенно уменьшает проникновение высокочастотного поля анализатора в область ионизации, тем самым повышая стабильность работы ионного источника, особенно в процессе анализа тяжелых масс, когда амплитуда высокочастотного сигна . ла в анализаторе достигает 1,01,2 кв. Установка вытягивающего электрода с возможностьщ углового поворота относительно оси анода поволяет повысить чувствительность асс-спектрометра, в котором испольуется предлагаемый ионный источник.

43 Подписное род, ул. Проектная, 4