Способ очистки 4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенола

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ 4-МЕТИЛ-2,6- -ДИ-ТРЕТ-БУТИЛФЕНОЛА, полученного ' гидрогенолизом N,N-диметил-З,5-дитрет-бутил-4-окси6ензиламина, путем его. кристаллизации из метанола при охлаждении,'о т л и ч а ю - щ и и с я тем, что, с целью уменьшения потерь целевого продукта, кристаллизацию ведут при температуре 0-(+5)''с из'метанола, содержащего 3-10 вес. % воды, при бесовом соотношении 4-метил-2,6—ди-трет- • -бутилфенол:метанол, равном 1:1-г1,4.i

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ .,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2030373/04 (22) .07.06.74 (46) 07.05.83. Бюл. Р 17 (72) Н.В. Захарова, A.Ã.. Лиакумович, Г.И. Рутман, З.С. Шалимова, Б.Pt До лидзе, Б.Ю. Боргардт и Ю.И. Мичуров (71) Стерлитамакский ордена Трудового Красного Знамени завод синтетического каучука (53) 547.563.1(088.8) (56). 1. Патент ФРГ Р 1145628, Ф кл. 12 g 14/03, 1972.

2. Патент США )1 2493787,,кл. 343-723, 1965.

3. Авторское свидетельство .СССР

Р 498822, кл. С 07 С 39/06, 1973 (прототип).

Э(51) 7 С 37 68 С 07 С 39 06 (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ 4-МЕТИЛ-2 6-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛФЕЕНОЛА, полученного гидрогенолизом N,N-диметил-3,5-дитрет-бутил-4-оксибензиламина, путем его. кристаллизации из метанола при охлаждении, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью уменьшения потерь целевого продукта, кристаллизацию ведут при температуре 0-(+5)0С из метанола, содержащего 3-10 вес. % воды, при весовом соотношении 4-метил-2,б-ди-трет-бутилфенол:метанол, равном 1:1-,1,4.

696722

4-Метил-2,6-дитрет-бутилфенол

2,6-Ди-трет-бутилфенол

2,4,6-Три-трет-бутилфенол

99,95

0,04

0,01

4-Метил-2, 6-ди-трет-бутилфенол

2, 6-Ди-трет-бутилфенол

2,4,6-Три-трет-бутилфенол

99,90

0,08

0,02

4 Метил 2,6 ди

-трет-бутилфенол

2, 6-Ди-трет-бутилфенол

2,4,6-три-трет.-бутилфенол

99,87

0,12

0,05

4-Метил-2,6-дитрет-бутилфенол

2,6-Ди-трет-бутилфенол

2,4,6-Три-.трету бутилфенол ,4-Метил-ди-трет— бутилциклогексанон

94

60

Изобретение относится к получению алкилфенолов, в частности к усовершенствованному способу очистки

4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенола, который является эффективным стабилизатором полимерных материалов.

Известен способ очистки 4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенола ионола), полученного алкилированием П -креэола, путем его перекристаллизации из водного раствора ацетона f1) „ двухступенчатой кристаллизации из смеси вода-иэопропиловый спирт (.2) .

К предложенному способу по техни. ческой сущности и достигаемому Эффекту наиболее близок способ очистки 4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенола, полученного гидрогенолиэом N,N-диметил-3 5-ди-трет-бутил-4-оксибензйламина, путем его кристаллизации из безводного метанола при весовом соотношении ионол:метанол, равном

1:1,5, и температуре (-6) †(-8) С.

О

Получают 4-метил-2, 6-ди-трет-бутилфенол, т.пл. 69, 5-70 С (3 .

Недостатком такого способа являются большие потери (.14-15%) целевого продукта при кристаллизации.

Целью изобретения является уменьшение потерь целового продукта.

Для достижения цели предложено вести кристаллизацию при температуре 0-(+5) С из метанола, содержащего 3-10 вес.% воды, при весовом соотношении 4-метил-2,6-ди=трет-бутилфенол:метанол, равном 1:(1-1,4).

Предложенный способ позволяет получить ионол с меньшими потерями, сократить их на 6-8%. Целевой продукт характеризуется высокими качественными показателямит т.пл. 69,970ОС, содержание целевого продукта до 99,95 вес. %.

Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обрат ным холодильником и термометром, загружают 100 г ионола состава, вес. %: и 100 г метанола, содержащего

3 вес. % воды.

Смесь нагревают до 60 С, затем раствор медленно охлаждают до 5

5QC

Выпавшие кристаллы 4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенола отфильтровы:вают и промывают 40 мл охлажденного до О С метанола. После сушки получают 79 г 4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенола, т.пл. 70,0 С.

Состав целевого продукта, вес. %:

Пример 2. В условиях примера 1 загружают 100 r продукта того же состава, что в примере 1, и

)5 100 г метанола, включающего 8 вес.% воды. Смесь нагревают до 60 С, затем раствор медленно охлаждают до 5 С. Выпавшие кристаллы 4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенола отфильтровывают и промывают 40 мл охлажденного до 0 С метанола. После сушки получают 87 г 4-метил-2,6-дно

-трет-бутилфенола, т.пл. 70,0 С.

Состав целевого продукта, secs%:

Пример 3. В условиях примера 1 загружают 100 г продукта того же состава, что в примере 1, 35 и 100 г метанола, содержащего

10 вес:, % воды. Смесь нагревают до

60 С, затем медленно охлаждают цо 5 С. Выпавшие кристаллы 4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенола отфильтровывают и промывают 40 мл охлаж40 денного до 0 С метанола. о

После сушки получают 87,5 r

4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенола, т.пл. 69,9 С.

Состав целевого продукта, вес.%:

Пример 4. В кристаллизатор, снабженный рубашкой и мешалкой, загружают 1000 кг продукта, выделенного перегонкой после гидрогенолиза

N,N-диметил-3 5-ди-трет-бутил-4-оксибензиламина, содержащего

95 вес ° % ионола, 2 вес..% 2,6-ди-трет-бутилфенола, 2,вес.% 2,4,6-три-трет-бутилфенола и 1 вес.%

2,6-ди-трет-бутил-4-метилциклогексанона, и 1000 л.раствора метанола, содержащего 5 вес.% воды. Затем включают мешалку и смесь нагрева696722

4-Метил-2,б-ди-трет-бутилфенол

2,6-Ди-трет-бутилфенол

2 4 б-Три-трет— бутилфенол

99,84

0,14

0,02

Редактор П. Горькова ТехредМ. Гергель

Составитель А. Ильин

Заказ 6304/1 Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал tItIII "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ют до 60ОС для растворения ионола и прИмесей. Далее раствор при постоянном перемешивании медленно охлаждают до 2 С. Выпавшие кристаллы ионола центрифугируют и промывают 250 л и охлажденного до О С.метанола. После сушки получают 850 кг 4-метил-2,б-ди-трет-бутилфенола, т.пл. 70 C, состава, вес. %:

4-Метил-2,6-дитрет-бутилфенол 99,9

2, б-Ди-трет-бутилфенол 0,06

2,4,6-Три-трет-бутилфенол 0,02

Пример 5. В условиях примера 1 загружают 100 г продукта того же состава, что в примере 1, н

140 г метанола, включающего 10 вес.Ъ воды. Смесь нагревают до 60 С, затем раствор медленно охлаждают до 0 С. Выпавшие кристаллы целевоо

5 ro продукта отделяют и обрабатывают по примеру 1.

Получают 4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенол, т.пл. 69,9 С, состава, вес. Ъ: