Способ получения тиокарбонилфторида

 

ОПИСАИИГ

ИЗОБРЕТЕИИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-ву

Союэ Советских

Социалистических

Республик

<1ц 697504 (22) Заявлено 29.0378 (21) 2595702/23-04

)<„г

С 07 С 154/00//

С 08 К 5/38 с присоединением заявки Ио (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.279,,07 (088. 8) Опубликовано 153.179. Бюллетень М 42

Дата опубликования описания 181179 (72) Авторы изобретения

И.Л. Кнунянц и С.P„ Стерлин

Ордена Ленина институт элементоорганических соединений (71) Заявитель

AH СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1ИОКЛРБОНИЛФТОРИДА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения тиокарбонилфторида, который может быть использован для модификации полимерных материалов, в частности при получении хемостойких эластомеров, Известны различные способы получения тионилкарбонилфторида, например, взаимодействием дифторхлорметана с серой (13.

Наиболее близким к описываемому по технической сущности является способ получения тиокарбонилфторида, заключающийся во взаимодействии тетрафторэтилена с серой при 500700 С (2).

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта (не превышает 17%).

Цель данного изобретения - повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается способом получения тиокарбонилфторида, заключающимся в том, что тетрафторэтилен подвергают взаимодействию с сероуглеродом при нагревании. Предпочтительно процесс проводят при

700-900 C. Выход целевого продукта до 46% °

Отличительным признаком способа является та, что обработку тетрафтор этилена проводят сероуглеродом.

Пример 1. Через кварцевую трубку (вн.диаметр 15 мм, длина обо- . греваемой эоны 350 мм), снабженную капельной воронкой и последовательно соединенную с приемником, охлаждаемым ледяной водой, ловушкой, охлаждаемой до -78 С и газометром, при 840 С пропускают тетрафторэтилен, одновременно прибавляя по каплям сероуглерод. Всего за 4 час пропус » кают 135 r (1,35 моль) тетрафторэтилена и 150 r (2 моль) сероуглерода.

В газометре собирается 20 л (0,9 моль) тетрафторэтилена. Содержимое ловушки перегоняют, собирая фракцию с т.кип.от -56 до-40 С.Повторной перегонкой получают 32,5 г (46% на вступивший в реакцию тетрафторэтилен), т.кип.от -55 до -52 С.Вещество идентифицировано методом ГЖХ сравнением с заведомым образцом, полученным пиролизом тетрафтордитиетана. По данным ГЖХ полученный тиокарбонилфторид содержит не более

2% примесей. Содержимое приемника и кубовый остаток в ловушке объединяг 697504

Формула изобретения

Составитель Т. Власова

Ре акто 0. Колесникова Тех е М. Петко Ко екто В. СиницкаЯ

Заказ 6542/6 Тираж 513 Подписное

UHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра ская наб 4 5

Филиал ППП Патент, г, ужгород, ул, Проектная, 4 ют и перегонкой выделяют 114,5 г сероуглерода.

Пример 2. В условиях примера 1 реакцию 135 г тетрафторэтилена и 150 r сероуглерода проводят при о

720 С. Конверсия тетрафторэтилена

5t. Получают 4,1 г (41% на вступивший в реакцию тетрафторэтилен)тиокарбонилфторида, т.кип.от -55 до -52 С, 1. Способ получения тиокарбонилфторида на основе тетрафторэтилена при нагревании, о т л и ч а ю щ и й- с я тем, что, с целью повыщения выхода целевого продукта, взаимодействию с тетрафторэтиленом подвергают сероуглерод.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс проводят при температуре 700-900 C.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CIIlA Р 2962529, кл. 260-543, опублик. 1960.

2. Патент Ctrl 9 3097236, кл. 260-543, опублик. 1963 (прототип}.