Устройство для нанесения покрытий из паровой (газовой) фазы

 

Фг ., °

О Il И С-М"Н

ИЗОБРЕТЕН

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ

Союз Советски к

Социалистическик

Республик

< 699031 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 06.01.76 (21) 23103 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 25. 1 1.7 9. Бюлле

Дата опубликования описания 2 (51)М. Кл.

С 23 С 11/00

С 23 С 13/08

3ЬеуднрственныМ квинтет

СССР ю лелем нзебретеннй н вткрытнй (53) УДК 621,396. .6.181.48 (088.8 ) В. Н. Крашенинников, В. А. Костенков, Ю. Г. Кирьянов, H. К. Глобин, Г. И. Пермяков и Г. А. Домрачев (72) Авторы изобретения

Дзержинский филиал научно-исследовательского и конструкторского института химического машиностроения (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЙ

ИЗ ПАРОВОЙ (ГАЗОВОЙ } ФАЗЫ

Изобретение касается получения неорганических покрытий осаждением из паровой (газовой} фазы при разложении химических соединений.

Известно устройство для нанесения по5 ктытий путем пиролиза, содержащее корпус с охлаждающей рубашкой и крышкой, нагреватели изделий, охватывающие корпус, патрубки для подачи химического соединения и отвода продуктов разложения, сменный коллектор, размещенный нв крышке корпуса и выполненный в виде герметичной, повторяющей форму покрываемой поверхности камеры с патрубками для подачи и отвода термостатирующей среды, и . трубой, расположенной коаксиально камере и служащвй для ввода химического соединения (33.

Однако такое устройство имеет ограниченную область применения, так как позволяет наносить покрытия только на внутренние поверхности изделий.

Известно также устройство для химического осаждения покрытий из паровой (Газовой} фазы, содержащее реактор с размещенным в нем подложкодержателем, снабженным приводом вращения,и нагревателем изделий, и пвтрубки для подачи химического соединения и отвода продуктов реакции (2.}.

Это устройство является наиболее близким к предлвгаемому по технической сущ- ности и достигаемому эффекту.

В таком устройстве равномерные по крытия получают эа счет обеспечения вращения подложкодержателя и выполнения патрубков подачи химического соединения и отвода продуктов реакции в виде вехревых камер. Однако оно не обеспечивает получение равномерных по толщине и составу покрытий на изделиях сложной конфигурации, покрываемых полностью. Например, на иэделиях кольцевой конфигурации нв наружной и цилиндрической поверхности, обращенной к щели вихревой камеры, покрытие будет наиболее толстым, а нв внутренней цилиндрической - наиболее тонким.

3 6990

Кроме того, в этом устройстве процесс осаждения протекает во всем объеме реакционной камеры, а постоянный контакт цокрытия в процессе формирования с газообразными продуктами разложения химических соединений приводит к развитию на поверхчости и вблизи твердой фазы побочных реакций и загрязнению ее разными включениями, ухудшающими свойства покрытия (повышается пористость, уменьшается ад- 10 гезия, химстойкость и т.д.). Отсутствие термостатируемых рубашек на вводе пара и стенках корпуса реактора делает неприемлемым известное устройство для применения в нем как легколетучих химических соединений, обладающих сравнительно певысохой температурой (например, некоторые карбонилы металлов), так и труднолетучих химсоединений, обладающих сравнительно высокой температурой испарения (например, бис-ареновые соединения металлов ) ..

В первом случае при отсутствии охлаждения в процессе осаждения происходит

25 нагрев корпуса и ввод пара, приводящий к нарушению ге те роге нно сти процесса и выпаданию мелкодисперсного порошка на изделиях и стенках корпуса. Во втором случае при отсутствии подогрева происходит конденсация паров на

30 стенках корпуса, что ведег к резкому снижению скорости роста осаждаемой пленки и увеличению потерь. химического соединения.

В случае применения для процесса

35 осаждения труднолетучих химсоединений известное устроиство не может обеспечить эффективную подачу химсоединений в жидкой фазе.

Целью изобретения является получение однородных по составу и толщине покрытий.

Это достигается тем, что реактор выполнен в виде термостатированной коль

15 цевой камеры, разделенной радиальными перегородками на локальные секторы нагрева и осаждения, при атом сектор осаж» дения снабжен дополнительным патрубком для отвода продуктов реакции, установлен 50 ным на выходе иэ сектора, а радиальные перегородки выполнены с отверстиями для прохода подложкодержателя, при этом патрубо-" для подачи химического соединена

55 снабжен термостатированной питающей го-: ловкой с каналами и выходными отверстиями, равномерно расположенными относительно подложекодержателя.

31 4

На фиг, 1 изображено предлагаемое устройство, разрез; на фиг. 2 — разрез

А-А на фиг. 1; на фиг. 3 — разрез Б-Б на фиг. 2 (с видом на радиальную пере городку); на фиг. 4 — разрез В-В на фиг. 2.

Устройство имеет горизонтально расположенный корпус 1 и крышку 2, снабженные термостатирующими рубашками 3, 4 и патрубками 5, 6, 7, 8, для подачч и отвода хладагентов. В верхней части корпуса 1 имеется патрубок 9 для создания в устройстве вакуума и отвода продуктов реакции с помощью. вакуумного насоса (не показан). На задней стенке корпуса 1 на его горизонтальной оси установлен привод

10 с подшипниками 11 и вакуумным уплотнением 12 для установки с возможностью вращения в цилиндрической зоне 13 устройства приводного вала 14 и опоры

15, на которой закреплено посредством штырей 16 и винтов 17 покрываемое изделие 18 в кольцевой зоне.-19 корпуса 1.

Возможны и другие варианты установки изделия, например, на системе опорных направляющих и ведущих. роликов.

На крышке 2 выполнен цилиндрический выступ 20, наличие которого обеспечивает при сборке ее с корпусом 1 выполнение рабочей камеры как сочетание последовательных и соосно расположенных цилиндрической 13 и кольцевой 19 зон. B нижней части цилиндрического выступа

20 на выходе из сектора осаждения установлен дополнительный патрубок 21 для отвода продуктов реакции. В нижней части корпуса 1 через прокладку 22 посредством гайки 23 в патрубке 24 укреплена питающая головка 25, служащая для подачи паров исходного химического соединения к нагретой поверхности изделия, Питающая головка состоит из штуцера

26 и приваренных к нему выходных планок 27 и 28, снабженных системой каналов, Каналы 19 служат для подачи рабочих паров, а каналы 30 - для циркуляции термостатирующей жидкости. Каналы 30 штуцера 26 и выходных планок 27 и 28 связаны между собой патрубками 31, 32. и 33. Для подачи пара на внутреннюю цилиндрическую поверхность кольцеобразного иэделия 18 к выходным планкам 27 и 28 крепяФся съемные патрубки 34 и

35. Йля нагрева иэделия 18 устройство снабжено двумя нагревателями 36 и 37 (например, высокочастотными индукторами), диаметрально расположенными в сред:ней части корпуса 1. (-.,99О 31

Для ограничения сектора осаждения в нижней части кольцевой зоны рабочей камеры с минимальным зазором по изделию установлены радиальные церегородкц 38 и 39. Величина длины дуги сектора Осаждения зависит в основном от скорости вращения подложкодержателя и мощности нагревателей, при этом она должна соотве-;— ствовать падению температуры издьчия на выходе из эоны осаждения, не превьпцаюшему 10-15 С.

В пределах эоны осаждения питающая головка 25 и патрубок 21 для Отвода продуктов разложения установлены по зозMOEKHOC TET IIGJI bUIB IIP OT ДРУГB, для повышения эффективности осаждения питающая головка 25 установлена перед отводным патрубком 21 по направлению вращения, .Для повышения эффектцв::Остц

lIpoIlBcc8 осажде)шя покрытий устройство может иметь несколько чередую) цхся мe<-= ду собой секторов Осаждения и нагрева, разделенных перегородками.

Устройство работает следующим Обр«а25 зом.

Покрываемое изделие 18 по=те ОО т«: ветствующей подго тонки поверхности з акрепляют с помон)ью UiTblpeH 16 1 и(:.)iToB

17 на опоре 15, после чего корпус 1 -,-)т)<0 метично закрывают крышкой 2 ц «1!л(о la»

Ют ВаКУУМНЫй НаСОС. ОтКаЧКа ПРО(-.,;i!A òся через патрубкц 9 и 21. HpU пост!1,:.;-.,;.нии требуемого вакуума включают пр)т) ",,;;, 10 вращения изделия и нягревателц 3 ;» .т5 и 37. С целью предотврв)))ения иягрeва кОРПУса 1(кРышки 2 и пцтдlОщей 1от!Овк):

25 обспечивают циркуляцию хч(ядагонтв

В рубаШКаХ 3 И 4 И цнрКупяттцЮ тврМОСтатирующей жидкости в каналах ЭО питающей головки 25. Это цозво()лет „.B(e;lсать разложения паров химсоед)ше..:.1!я в каналах

29 питающей головки 25 прц ee IIepeI.ре,ве. При достижении рабочей температуры осуществляют подачу рабочих !!<ров через каналы 20 питающей головки 2.1 непосредственно к нагретой поверхности изделия

18 с требуемой скоростью потока. Тем= пературу поверхности изделия 18 и скорость его вращения поддерживают посто» янными в течение всего процесса осаждения.

Перегородки 38 и 39 обеспечивают получение оптимальной концентрации па ров химсоединения в секторе осаждения, Под воэдейс IBHBM нагретой попе рх-ности изделия 18 пары химического соединения разлагаются в непосредственной близости от нее с выделением твердой фанация. ц з обре тепия

Форм ула

1. Устройство для нанесения покрытий цз паровой (газовой) фазы, содержащее реактор с размещенным в нем подложкодержателем, снабженным приводом вращения и нагревателем изделий, и патрубки для подачи химического соединения и отвода продуктов реакции, о т л и ч а ю ш е е с я тем, что, с целью получения однородных по составу и толщине покрытий, реактср выполнен в виде термостатированной кольцевой камеры, разделенной радиВЛЬНЫМ(т. ПЕРЕГОРОДКаМИ На ЛОКаЛЬНЫЕ СЕКторы нагрева и осаждения, при этом сек,тор осаждения снабжен дополнительным зы металла, образующей покрытие, и газообразных отходов. Газообразные отходы реакции непрерывно отквчиваются вакуумным насосом через пвтрубок 21 и частично-через цилиндрическую зону и патрубок

9. Быстрая непрерывная откачка гвзооб разных отходов непосредственно из зоны

Осаждения позволяет избежать загрязнения покрытия на изделии 18 различными включениями. По окончании процесса осаждения прекращают подачу паров химических соединений, отключают нагрев и через некоторое время останавливают ваку умный насос и привод вращения, напуская в камеру воздух или инертный гвз. После остыванИя изделия 18 с. полученным Ilo» крытцем отключают систему циркуляции хлвдагента, термостат; открывают крышку

2 и снцмвют изделие.

Представленная на фцг. 1 ц 2 схема устройства даня для случая применения его при использовании легколетучцх разлягаемых химических соединений типа кврбопило)з мета«11ло).«. В случае применения О реактора для процесса осаждения при разт O!yeт!)тт! -. r тт тт(отт(«Г«;ттц ««т

КЯК<)ЕР1! C 1«РОПЛЕЦЦРМ lll!TB101)leli ГОЛОВКИ .5 B патрубк.e ; и да проду(«)О)«р; ОГ(сжр)ц я через патрубки

21 ц 2 -1.

ПР)ОНЛВ r О;т(ОО " тРОЙСТВО ООЕСЦ(ЧЦВВО Г

<.ОЛ«л <т<ГЦ Е 1, .1<рот))О)тт(цт«Х От(т<ОРОДН11Х ПО

«..ОС)В)(У Ц LIЯВ(.".) «(B(.ЦЫХ т(О TOPI!)i!l)10 ПОКРЫ»

T!ll! 11В ЦЗДОЛ)(ЯХ ЕО !ЫЯ<<01! КонфИГУРЯЦИИ с болыцц ли размерами Ilpl! экое1ом)юм рес

ХОДОРацн(Ц ИСХОДЦОГО ХЦК!И

«ф г.

699031

Составитель B. Трегубов

Редаквэр М. Рогова ТехредЛ. Алферов«а Корректор. Шароши

Заказ 7453/27 Тираж 1130 Подписное

UHHHHH Грсударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4