Способ получения сульфанилилгуанидина

 

Класс 12о, 17„

СССР

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г. И. Браз и А. К. Чижов

Способ получения сульфанилилгуанидина

Заявлено 12 апреля 1947 года в Минстерство медицинской промышленности СССР за № 52 (354315) Опубликовано 29 февраля 1948 года

Сульфанилилгуанидин — мало токсичное соединение, применяемое для лечения кишечных инфекций, в частности, бациллярной дизентерии.

Помимо этого, сульфанилилгуанндин может быть использован в качестве промежуточного продукта для синтеза 2 (сульфанилил) -амино-4, б-диметилпиримидина, представляющего собой ценный химикотерапевтический препарат с широким диапазоном действия.

В литературе описано получение сульфанилилгуанидина путем нагревания сульфанилилцианамида с водным раствором аммиака при 165 в течение 16 часов. Выход сульфанилилгуанидина составляет при этом 27,8%.

Изучение этого процесса показало, что описанный выше метод работы не может дать хороших результатов. Так было установлено, что сульфанилилгуанидин при нагревании с водным раствором аммиака в указанных условиях в большей своей части превращается в сульфаниламид, выделяемый с выходом 70% от теоретического. Та.ким образом при нагревании сульфанилилцианамида с водным раствором аммиака под давлением образование сульфанилилгуанндина представляет собой в сущности, промежуточную стадию в получении сульфаниламида, являющегося главным продуктом реакции.

По предлагаемому способу совершенно другого результата удается достигнуть при нагревании сульфанилилцианамида с аммиаком в присутствии растворителя, не содержащего воды или содержащего лишь небольшое количество ее.

В этом случае сульфанилилгуанидин получается с выходом до 90% от теоретического.

Пример. 27,6 частей 96".„-ного сульфанилилцианамида при охлаждении и размешивании постепенно внося в 31,5 часть 12,4%-ного раствора аммиака в этиловом спирте (96 ) и полученную смесь нагревают в течение 3 часов при 150 .

После полного охлаждения выкристаллизовавшийся сульфанилилгуанидин отфильтровывают, промы73