Способ получения ароматических аминов

 

М 73424

Класс 12q, 3

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЕРТЕИ!::.. - i

=.=n

Л. Б. Гурвич и М. О. Иодко.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ

Заявлено 25 нюня 1948 года в Комитет но паобретениям и открытиям нри Совете

Министров СССР за Юе 380941

Опубликовано 31 марта 1949 года

Окисление воздухом при 85 и перемешивание продолжают еще час (при пробе по цвету реакционной массы в ней не должно быть замет57

Изобретение относится к области техники получения ароматических аминов.

Восстановление ароматических нитросоединений в амины осуществляется обычно чугунными опилками.

При практикуемых способах последуюшего перевода полученных таким образом ароматических аминов в раствор путем обраоотки их щелочами или щелсчными солями фильтрация раствора для отделения железного шлама вследствие образования большого количества гидрата закиси железа, забивающего поры фильтра, протекает очень медленно.

В целях предупреждения засорения фильтра, предлагается обрабатывать реакционную массу какимнибудь мягко действующим окислителем для окисления гидрата закиси железа.

Окисление можно проводить одновременно с осаждением железных солей или после их осаждения продувкой воздухом в течение 1 часа при температуре 85 .

Предлагаемый способ дает возможность значительно ускорить процесс фильтрования всех видов ароматических аминов, кроме легко скисляющихся, для которых этот способ неприменим.

Пример. 50 весовых частей воды и 18 весовых частей чугунных опилок кипятят с небольшими добавками соляной кислоты 15 —20 мин. до исчезновения кислой реакции на конго. Затем в течение четырех часов приливают из капельной воронки нагретьш до 50 раствор 4 - итрсбензоил - 3-амино-5сульфосалицилсвой кислсть в количестве 220 г, содержашпй 0,1 г-молл нитропродукта. Во время восстановления по мере исчезновения реакции на ионы железа добавляют требуемое количество соляной кислоты, приостанавливая на это время добавку нитрспродукта. По окончании загрузки нитропродукта дают выдерхкку 3 часа, после чего де водят объем реакционной массы до 650 мл, добавляют 15 г активированного угля и при 85 осаждают соли железа, прибавляя соду или щелочь до исчезновения реакции на ион железа, одновременно продувая воздух. № 73424 но зеленоватого отгенка), после чего фильтруют через воронку Бюхнера и промывают шлам горячей водой.

Фильтрование и промывка проходят нсрмально.

Объем фильтрата и промывных вод около 900 мл.

Амины выделяют подкислением раствора серной кислотой при перемешивании и при температуре 50, затем суспензию охлаждают до 20 .

Выделившуюся 4-аминобензоил-3амино-5-сульфосалициловую кислоту фильтруют и промывают.

Выход 82 — 84% от теории, содержание амина в продукте около 92%.

Отв. редактор М. М. Анишин

Предмет изобретения

Способ получения ароматических аминов восстановлением нитросоединений чугунными опилками с последующим осаждением солей железа щелочами или щелочными солями и превращением аминов в растворимые соли, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью окисления гидрата закиси железа и улучшения фильтруемости железного шлама, реакционную массу, одновременно с осаждением солей железа или после этого, обрабатывают мягко действующим окислителем, например, кислородом воздуха.

Редактор П. П, Трофименко