Способ получения метилового эфира 2-кето-1-гулоновой кислоты
№ 73447
С С С 1
Класс 120, 5
ГЕХн;.?-,,:
И(."
В. М. Березовский и Л. И. Стрельчунас
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА
2-КЕТО-l-ГУЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ
Зл)!в>)сно 5 лвгестл 1!148 голл в ?С,>мит? т по ил >П>ретснинк! и (>т(рв)тин л при Совете Министров СССР ?;) в 8824(?1
Опто()иков;)но 28 фенр;>.) 1!>19 )опл дяиой бане !температура 65 — 6 !. .Выделение осадка иачииастся через
40 45 iIIII(От I(3>(3,)(3 ((3(!)((>(((III)(. . )4етилсиый эф1 (р 2-IieT;)-l-гулочо;ой к:!слоты после выстаи:!3;Iия от(рильтровыван>т, промывают д (хлорэта(ом и смесьн> сп) (pT3 1:(хло, этапом (1: 4). Выход 11.7; 182",(, От теОp((.(! кlcT!(ëо(>?;)!.0 эф>>p3 2-кет()-lгулоиовой кист(0(1,(с температурой плавления !53 155".
Применение при эиолизации 2-кеT0-l-гт>(оно«о!(KIIC.((0TH(H аско; 0«110вую кислоту метилового эфира
2-кето-/-гулс>новой кислоты, обеспечивает хороший выход аскорбииовой киспоты. Эффективиость способов эиолизации зависит от простоты спосооа получеш(я метилового эфира
2-кето-l-гуло>вовой кислоты.
Согласно изобретешио, предлагается способ получения метилового эфира 2-кето-l-гулоиовой кислоты.
1Лсходиым г(родуктом для его получеши является;(иацетои 2-кето-1-гулоиовая кислота, которую омылян>т ири одповремеииой этерификации метпловым спиртом H среде ииди(ререитцого растворителя под влияиием хлористого водорода.
Пример. 20 г гидрата диацетон
2-кето-l-гулоиовой кислоты, 40 .!1.1 лихлорэта(га и 15 )!л 7%-11010 раствора хлористого водорода в сухом метиловом спирте (нагревают с обратиым холоди,!и.пиком при перемешиваиии в течение одного часа на воПредлагаемый способ получешгя мс(ило(?Ог0 эфира 2-кето-1-гулоиовой кислоты даст xOp 0((((I I(выход и ир:)ст H Осу(Uc(.TH (pï((è.
ПредмеT I(300ретеиия
СПГ)СОЯ по I > (0((I()(мстило«ОГО эфира 2-кето-1-гу (ol!0«01! кисло! ы, о та 1l ч à 10 (и и и с H тсм. что;(иацстои2- к((0-!-(т>(i.,"! (0«>> 10 ((и (, (0 (>> !(Д (р (- 1?11н>т с раствором х;(орис (ого «о;(оро 13 и метиловом сиир ге «присутствии иl(ртl(ого рас1 l30рите, 111.
1оедлктор П. П. Трофи>иенко
16!1
Or! ре;(>)к)о?> М. М. Лки>нии
ОПИСАНИЕ ИЗОБРКТКНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Похожие патенты:
Способ получения (s)-энантиомеров // 2114103
Изобретение относится к получению соединений, которые являются полезными в качестве промежуточных продуктов для получения спирозамещенных производных глутарамида, особенно соединения, имеющего зарегистрированное патентованное название кандоксатрил и систематическое название /S/-цис-4-/1-[2-/5-инданилоксикарбонил/-3-/2-метоксиэтокси/пропил] -1- циклопентанкарбоксамидо/-1-циклогексанкарбоновая кислота
Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения этилового эфира 10-(2,3,4-триметокси-6-метилфенил) декановой кислоты - полупродукта, пригодного для синтеза идебенона - лекарственного препарата ноотропного действия
Изобретение относится к новому способу получения некоторых сложных эфиров циклопропана, применяемых в синтезе важных пестицидов
Изобретение относится к новым алициклическим соединениям общей формулы (I), где связи между C2 и C3 и/или между C4 и C5 являются ненасыщенными; Х представляет собой COOH, H, F, Вr, I, СООR", R представляет собой алкильную, арилалкильную, арилалкенильную группу, защищенную или незамещенную арильную группу при условии, что каждая из этих групп должна иметь 6-30 атомов углерода, а R не является группой формулы (II); арил означает фенил, нафтил или антрил, и если R является замещенной группой, то ее заместителями могут быть C1-12-алкилокси, C2-12-алкенилокси, C3-12-циклоалкил, C1-12-гидроксиалкил или адамантил; R' представляет собой Н или C1-16-алкил; R" представляет собой Н, C1-6-алкил
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сложного эфира 2-алкилиден-4-бромацетоуксусной кислоты формулы (3), где R1 и R2 каждый независимо друг от друга представляют собой низшую алкильную группу с 1-5 атомами углерода, который используется как промежуточное соединение при получении веществ фармацевтического назначения, например антибиотиков
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения этилового эфира 10-(2,3,4-триметокси-6-метилфенил) декановой кислоты, являющегося полупродуктом, пригодным для синтеза идебенона - лекарственного препарата ноотропного действия
Способ получения vic-дихлорфторангидрида // 2252210
Изобретение относится к новому способу получения производного vic-дихлорфторангидрида, использующегося в качестве промежуточного соединения для получения исходного мономера для фторированных полимеров, с хорошим выходом из легко доступного исходного вещества
Получение фторсодержащих соединений // 2285686
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фторсодержащих соединений из галогенсодержащих, предпочтительно хлорсодержащих, соединений за счет обмена галогена на фтор в присутствии HF-аддукта моно- или бициклического амина с по меньшей мере двумя атомами азота, при этом по меньшей мере один атом азота встроен в циклическую систему в качестве фторирующего агента, либо в присутствии фтористого водорода в качестве фторирующего агента и указанного HF-аддукта моно- или бициклического амина в качестве катализатора
Изобретение относится к химии производных адамантана, а именно к новому способу получения 3-галоген-1-(этоксикарбонил)алкиладамантанов общей формулы: где Hal=Br, R=H: R1=H, СН 3, C2H5, С 3Н7; Hal=Br, R=СН 3: R1=CH3; Hal=Cl, R=Cl: R1=Cl, которые могут представлять интерес в качестве полупродуктов в синтезе некоторых биологически активных веществ
Способы и промежуточные продукты для получения метиламидов -метоксииминокарбоновых кислот // 2146247
Изобретение относится к способу получения метиламидов - метоксииминокарбоновых кислот формулы I, где Y означает С-органический радикал, осуществляемому посредством реакции Пиннера взаимодействием ацилцианида формулы II со спиртом и последующим взаимодействием образовавшегося в реакции Пиннера сложного эфира формулы IV а) с гидроксиламином с получением оксима формулы V метилированием оксима формулы V до оксимового эфира формулы VI или б) сометилгидроксиламином с получением оксимового эфира формулы VI, с последующим взаимодействием оксимового эфира формулы VI с метиламином, отличающийся тем, что в реакции Пиннера применяют спирт формулы III R-OH, температура кипения которого выше 75°С
Изобретение относится к способу получения соединения формулы I, где Х обозначает радикал, инертный в условиях реакций; m обозначает 0; R3 обозначают водород, СН3, CH2F или CHF2; Y обозначает группу OR4, N(R5)2 или N(СН3)ОСН3; R4 и R5 каждый независимо друг от друга обозначает водород или C1-C8алкил или (R5)2 совместно с атомом азота, с которым они связаны, образуют 5- или 6-членное незамещенное или замещенное кольцо, согласно которому а) проводят взаимодействие соединения формулы II, где Х и m имеют указанные для формулы I значения и R1 и R2 каждый независимо друг от друга обозначают С1-С6алкил, C1-С6алкенил, C1-С6алкоксиалкил или С3-С6циклоалкил или R1 и R2 совместно с атомом азота образуют незамещенное или замещенное 6- или 7-членное кольцо, которое помимо этого атома азота может содержать дополнительный атом азота, в апротонном растворителе с литийорганическим соединением формулы III, где R7 обозначает органический анионоактивный радикал; б) проводят взаимодействие полученного литиевого комплекса с соединением формулы IV, где каждый из заместителей Y1 могут быть одинаковыми или различными и представляют группу OR4, N(R6)2 или N(СН3)ОСН3; R4 обозначает С1-С8алкил; R6 обозначает C1-C8алкил; или (R6)2 совместно с атомом азота, с которым они связаны, образуют 5- или 6-членное незамещенное или замещенное кольцо с получением соединения формулы V; в) это соединение в любом порядке в 1) подвергают оксимированию 0-метилгидроксиламином или подвергают оксимированию гидроксиламином, а затем метилированию, фторметилированию или дифторметилированию; в 2) вводят во взаимодействие с эфиром хлормуравьиной кислоты
Производные пиразолкарбоновой кислоты, их получение, содержащие их фармацевтические композиции // 2216542
Изобретение относится к N-пиперидино-5-(4-бромфенил)-1-(2,4-дихлорхлорфенил)-4-этилпиразол-3-карбоксамиду, его фармацевтически приемлемым солям и их сольватам, которые являются сильными антагонистами каннабиноидных СВ1-рецепторов
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сложного эфира 2-алкилиден-4-бромацетоуксусной кислоты формулы (3), где R1 и R2 каждый независимо друг от друга представляют собой низшую алкильную группу с 1-5 атомами углерода, который используется как промежуточное соединение при получении веществ фармацевтического назначения, например антибиотиков
Изобретение относится к усовершенствованному способу переэтерификации сложных эфиров -кетокарбоновых кислот со структурной формулой (I), спиртом формулы (II) R3ОН, причем R1, R2, R3 означают разветвленную, неразветвленную или циклическую, насыщенную или ненасыщенную C1-С6-алкильную группу или бензильную группу и R1 и R2 не являются одинаковыми, которые используются в качестве, например, промежуточных продуктов для биологически активных веществ для агро- и фармакологической промышленности, в качестве растворителей и т.д
Способы получения промежуточных соединений // 2224740
Изобретение относится к новому способу получения мета- или пара-замещенных -арилалканкарбоновых кислот формулы (I) исходя из соответствующих -гидроксилированных производных с использованием недорогих реагентов, не затрагивающему никакие восстанавливаемые группы, такие как сложноэфирные или кетонные, находящиеся в боковых цепях исходных молекул где R представляет водород, C1-С6 алкил; R1 представляет водород, линейный или разветвленный C1-С6 алкил, фенил, п-нитрофенил, катион щелочного или катион щелочноземельного металла, или фармацевтически приемлемой аммониевой соли; А представляет C1-C 4 алкил, арил, арилокси, арилкарбонил, арил, необязательно замещенный одним или более алкилом, гидрокси-, амино-, циано-, нитро-, алкоксигруппами, галогеналкилом, галогеналкоксигруппой; А находится в мета- или пара-положениях; Р представляет линейный или разветвленный C1-C6 алкил, фенил, нитрофенил, причем способ включает в себя следующие стадии:а) превращение соединения формулы (II) в соединение формулы (III) либо реакцией соединения формулы (II) с соединением в присутствии органического или неорганического основания; либо реакцией соединения (II) с тиофосгеном и последующей реакцией полученного продукта с HNR aRb, где Ra и Rb определены выше;в) термическую перегруппировку соединения (III) с образованием (IIIb) с) каталитическое гидрирование (IIIb) с образованием (IIIс) d) с последующим, при необходимости, гидролизом превращением (IIIс) для получения соединения формулы (I)
Изобретение относится к области синтеза 1,3-дикарбонильных соединений, к новому способу получения 4-замещенных алкил 3-оксобутаноатов: где R=С6H5СН2, 2-F-6-ClC 6Н3СН2, 2,6-Cl2С 6Н3СН2, 1-C10H7 CH2, Ph2СН; Alk=Me;R=1-AdCH2 , Alk=i-Pr, которые находят применение в качестве предшественников противовирусных средств пиримидинового ряда
