Способ получения n1-р-хлорфенил-n5-изопропилбигуанида

 

Класс 12с, 17о:, СССР

Рй 74551

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ.ЯЬСТ

A. Ф. Бехли, К. С. 1 опчиев и В. Н. Уфимцев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N -p-ХЛОРФЕНИЛ-N -ИЗОПРОПИЛ

БИ ГУЛ Н ИДЛ

Заявлено 2 августа 1946 года в Министерство здравоохранения СССР

3a № 5336 (346968) Опубликовано 30 сентября 1949 года

Отв. редактор М. М. Акпшян

Редактор А. Е, Никитский

109

N -p-хлорфенил-N -изопропилбигуанид я вляется новым препаратом, употребляемым под названием палюдрина для борьбы с малярией.

Методы его получения .не описаны.

По предлагаемому способу препарат может быть получен конденсацией N -p-хлорфенил-N -циангуаниди на с изопропиламином или путем сплавления первого вещества с хлоргидратом изопропиламина или путем нагревания его с основанием изопропиламина в присутствии солей меди.

Пример I. 2б г N -p-хлорфенил-Рциангуанидина (температура плавления 205 С) сплавляют с 15 г хлоргидрата изопропиламина при температуре 130 †1 С в течение трех часов.

По охлаждении сплав кристаллизуют из горячей воды. Полученный хлоргидрат N -p-хлорфенил-N -изопропилбигуанида выпадает при охлаждении в виде белых кристаллов.

Для очистки хлоргидрат растворяют на холоду в избытке соляной кислоты и отфильтровывают от нерастворимого остатка.

Из фильтрата при обработке его раствором щелочи выделяется основание N -p-хлорфенил-N5-изопропилбигуанида (точка плавления

129 С).

Это основание можно вновь перевести в хлоргидрат (точка плавления 248 С) добавлением рассчитанного количества соляной кислоты.

Пример П. 20 г N -p-хлорфенил-N -циангуанидина, 12 г изопропнлампна, 24 г медного купороса и

150 мл воды нагревают 12 час. в автоклаве при 110 С. Полученную комплексную медную соль N -рхлорфенил- N - изопропилбигуанида разлагают сероводородом. Сульфид меди отсасывают, а,из фильтрата выделяют N -p-хлор фенил-N -изопропилбигуанид по способу, описанному в примере I.

Предмет изобретения

Способ получения N -p-хлорфенил-N -изопропилбигуанида, о т л ичающийся тем, что N ð-хлорфенил-N -циангуанидин сплавляют с солянокислым изопропиламином или натревают с изопропиламином в присутствии солей меди.