Способ получения метилвиолета

 

№ 76215

СССР

Ф

Класс 22„„11 - Г

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

A. П. Яровой, Я. Б. Лихтциндер и М. Л.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛВИ

Заявлено 2! сс тября 1948 гола в Комитет ло изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР за М 384400

Овублглковаио 31 августа !949 года

Предмет изобретения

Способ получения метилвиолета окислением диметиланилина бертолетовой солью с применением растворов хлористого натрия и медного:

239

Недостатками применяемых в настоящее время заводских способов получения метилвиолета являются: необходимость применения специальной аппаратуры, использование органических растворителей и низкий выход продукта (40 — 60 /о от теоретического), Согласно изобретению, предлагается способ получения метилвиолета, отличительной особенностью которого является одновременное введение в,реакционную смесь медного купороса;и бертолетовой соли с такой скоростью,,при которой рН среды оставалась бы в пределах

4,5 — 5,4.

Сущность процесса заключается в следующем.

Б 22 /о-ный раствор поваренной соли вводят диметиланилин. Массу размешивают и прибавляют в течение 0,5 часа раствор медного купороса удельного веса 1,18 — 1,2 (/, всего вводимого в реакцию колячества), после чего продолжают размешивать еще 0,5 часа.

С1месь нагревают до 50 и с равномерной сиоростью в течение 5 час. вводят остальное количество медного купо.роса и раствор бертолетовой соли удельного веса 1,06 — 1,08 (4/5 количества, вводимого в реакцию).

Скорость подъема температуры реакционной массы не должна npeBbILUBTb 3 — 4 в час и температура массы к концу загрузки должна повыситься до 68 — 72 .

Затем в течение часа вливают остаток раствора бертолетовой соли и температуру смеси повышают до

75 — 77 С. Для завершения процесса окисления реакционную смесь выдерживают еще в течение 1 — 2 час. и повышают температуру до 85—

90 С.

Соотношение компонентов реакционной смеси

Поваренная соль (техническая) . 43 кг

Вода (для растворения поваренной соли) . . . . . . . 190 »

Диметиланилин ....... 182»

Медный купорос CuSO4. 5Н О . 129»

Бертолетова соль 100%-ная .. 56»

К преимуществам предлагаемого способа получения метилвиолета следует отнести повышение выхода продукта до 90 — 95% от теоретического, сокращение длительности процесса окисления с 18 — 24 час. до

9 — 10 час. и возможность проведения процесса в обычной аппаратуре. купороса, отличающийся тем, что, с,целью повышения выходов, в водный раствор поваренной соли вводят 1 моль ди|метиланилина и затем постепенно одновременно вводят растворы, примерно, 0,3 моля медного купороса и 0,3 моля бертолетовой соли с такой скоростью, чтобы рН реакционной смеси оставалась в пределах 4,5 — 5,4, Отв. редактор М, М. Акишин

240

Редактор Э. М. Лавина