Способ очистки анилина и альфа-нафтиламина

Авторы патента:

Лукашевич В.О.

Членова Р.С.

C07C211/58 - нафтиламины; их замещенные производные

C07C211/46 - анилин

C07C209/84 - очистка

¹ 76849

СССР

Класс 12g, 3

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИД

В. О. Лукашевич и P. С. Членова

СПОСОБ ОЧИСТКИ АНИЛИНА И АЛЬФА-НАФТИЛАМИНА

Заявлено 19 апреля 1948 года в Комитет по изобретениям и открытиям прн Совете Министров СССР за № 377720

Опубликовано ЗО ноября 1949 года

Редактор А. Е. Никитский

Отв. редактор M. М. Акишин

159

В известном контактном способе получения ароматических аминов из нитросоединений очень трудно избавиться от примесей нитросоединений в получаемом амине.

Описываемый в изобретении способ дает возможность очистить анилин и альфа-нафтиламин от примесей нитропроизводных и отличается тем, что, с целью очистки от примесей ннтросоединений, подвергаемый очистке амин нагревают с едкой щелочью, а затем перегоняют известным способом.

Пример !. К 100 весовым частям акилина с примесью 3 весовых частей нитробензола, помещенного в перегонный куб с мешалкой, прибавляют 1 весовую часть едкого натра (NaOH) в твердом виде (или в виде раствора в воде или спирте) и, хорошо перемешивая, нагревают один час при температуре кипения смеси под атмосферным давлением.

После этого анилин перегоняют под атмосферным давлением или в разежении.

Получают 93 весовых части анилина, свободного от нитробензола.

Пример Н. К 100 весовым частям альфа-нафтиламина, содержащего

3 весовых части альфа-нитронафталина, находящегося в перегонном кубе с мешалкой, добавляют 1 весо вую часть тонко измельченного едкого натра и, энергично перемешивая, нагревают 30 вЂ” 45 мин. при температуре 200 С, после чего нафтиламин перегоняют под уменьшенным давлением. Получающийся нафтиламин (92 вЂ” 92,5 весовой части) свободен от примеси нитросоединения.

Пример III. Точно таким же образом, как указано в примере П, к загрязненному нафтиламину прибавляют концентрированный раствор едкой щелочи в воде или спирте, нагревают при энергичном перемешивании сначала для полного удаления растворителя, затем нагревают при температуре 200 С в течение

30 вЂ” 45 мин., после чего перегоняют очищенный нафтиламин. Выход такой же, как и в примере П.

Предмет изобретения

Способ очистки анилина и альфанафтиламина, отличающийся тем, что, с целью освобождения от примесей нитросоединений, подвергаемый очистке амин нагревают с едкой щелочью, а затем перегоняют обычным способом.

Способ получения ароматических аминов и аминонитросоединений // 72449

Способ получения ароматических аминов // 51050

Способ получения 4-нитро-1-нафтиламина // 50696

Способ приготовления альдол-альфа-нафтиламина с пониженной точкой плавления // 49232

Способ получения фенилнафтиламина // 40358

Способ выделения анилина // 43894

Способ очистки 2-хлор-4-нитроанилина // 48319

Способ выделения 4-нитро-2-аминотолуола // 47695

Способ очистки диэтиламиноалкиламинов // 40983

Способ регенерации аминов и смесей аминов // 2145596

Способ получения очищенной смеси алкилдиметиламинов // 2200151

Изобретение относится к способу получения очищенной смеси алкилдиметиламинов, в основном содержащей тетрадецилдиметиламин и/или додецилдиметиламин, которая является сырьем для производства четвертичноаммониевых соединений, и может быть использована при получении дезинфицирующих средств, одновременно обладающих моющими свойствами

Способ получения бис(трифторметил)имидо-солей // 2278109

Изобретение относится к новым способам получения бис(трифторметил)имидо солей общей формулы (I) [Ma+][(N(CF3) 2)-]a, где при а=1 Мa+ является катионом меди или серебра или при а=1 Мa+ обозначает катион общей формулы (III) [([Rb 1 Rc 2 Rd 3 Re 4]Ax)yKt] +, где Kt=N, P, As, Sb, S, Se; A=N, P, P(O), O, S, S(O), SO2, As, As(O), Sb, Sb(O); R1, R2 , R3 и R4, одинаковые или различные, обозначают Н, галоген, незамещенный алкил CnH2n+1, незамещенный C1-18-алкенил с одной или несколькими двойными связями, незамещенный C1-18-алкинил с одной или несколькими тройными связями, незамещенный циклоалкил С mH2m-1, незамещенный фенил, n=1-18, m=3-7, х=0 или 1, y=1-4, y=1 для х=0, причем, b, с, d, е обозначают, в каждом случае, 0 или 1 и b+c+d+e 0, А может включаться в различные положения R1 , R2, R3 и/или R4; группы, связанные с Kt, могут быть одинаковыми или различными; или при а=2 М a+ является катионом ртути, меди, цинка или кадмия, в котором, по крайней мере, один трифторметансульфонат общей формулы (II) (Мa+)[(OSO2CF3)-] a, где Мa+ имеет определенные выше значения, в растворе органического растворителя вводят в реакцию с бис(трифторметил)имидо-рубидием и таким образом полученная бис(трифторметил)имидо-соль общей формулы (I) может быть очищена и/или выделена обычными методами

Способ повышения чистоты гидроксидов четвертичного аммония электролизом // 2282488

Способ отделения дифениламина от примесей // 2323197

Изобретение относится к порохам и топливам на основе нитроглицерина и нитратов целлюлозы

Способ очистки диаминов // 2330837

Изобретение относится к способу очистки алифатических диаминов, полученных путем гидрирования соединений динитрила, заключающийся в том, что содержит дополнительную стадию гидрирования диамина в присутствии катализатора, содержащего элемент, выбранный из группы, содержащей платину, палладий, рутений, родий, иридий, никель, кобальт

Способ очистки тербинафина // 2367649

Изобретение относится к улучшенному способу очистки тербинафина формулы (I) дистилляцией сырого тербинафинового основания, при пониженном давлении и при температуре в интервале 110-170°С

Способ получения полиморфов ингибитора повторного захвата серотонина (варианты) // 2376279

Способ получения фторированного сульфонилфторида // 2379285

Способ очистки 1,2-фенилендиамина // 2385860

Изобретение относится к новому улучшенному способу очистки 1,2-фенилендиамина, заключающемуся в перегонке при нормальном давлении, причем при перегонке в приемный сосуд дистиллята помещают один из алифатических спиртов - этиловый, пропиловый или изопропиловый или же их смесь в произвольном отношении, затем полученный спиртовой раствор охлаждают до 5-10°С и отфильтровывают 1,2-фенилендиамин

Совместное получение анилина и n-метиланилина // 2135460