Способ получения бромпроизводных индиго
Класс 22е, № 77055
СССР
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
M. A. Лимоник и С. T. Рашевская
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМПРОИЗВОДНЫХ
Заявлено 8 октября 1948 года в Комитет по изобретениям при Совете Министров СССР за № 385672
Опубликовано 28 февраля 1950 года
Редактор В. Ф. Смирнов
495
Применение жидкого брома в качестве бромирующего агента пред. ставляет целый ряд трудностей, к числу которых относятся: агрессивность брома, труд ность транспортировки и высокая его стоимость.
Указанные недостатки применения брома делают .весьма актуальным вопрос о замене его другими бромирующими агентами и,,в частности, солями бромисто-водородной кислоты.
Предлагаемый способ и заключается в том, что бромирование индиго производится солями бромистоводородной кислоты в поддержи ваемой до конца реакции концентрированной серной кислоте и тем самым лишен указанных недостатков.
Пример. В 30 весовых частей крепкой HgSOg (98 — 99% ) загружается 2 весовых части бромистого калия и при темлерату1ре 0 — 2 С постепенно загружается 1 весовая часть индиго. После выдержки в течение 1 часа 1п ри 15 — 20 С при бавляют олеум с 20% содержания
SO из расчета сохранения в конце реакции начальной концентрации серной кислоты и постепенно поднимают температуру до 65 . После
Отв. редактор М. М. Акишин
6-часовой выдержки при 65 реакционная масса выливается на 1%-ный раствор бисульфита. Отфильтрован.ный краситель подвергается щелочной разварке, фильтруется и сушится. Выход тетраброминдиго — тео ретич1еский. Краситель по чистоте и оттенку соответствует типу.
Аналогично получаются дибромбензатрон и др.
Новым в предлагаемом способе является бромирование индиго солями бромисто-водородной кислоты в крепкой серной кислоте путем сохранения в конце реакции начальной концентрации серной кислоты, что обеспечивает полное окисление бромистого водорода до брома и полное использование его .в реакции.
Предмет изобретения
Способ получения бромпроизвод ных индиго бромированием индиго бромисто-водородной кислоты в концентрированной серной кислоте, о тличающийся тем, что, с целью, поддержания концентрации серной кислоты на первоначальном уровне, к реакционной смеси добавляют вы численное количество олеума.
