Патент ссср 78467

 

Класс 12о, 11 № 78467

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ г:

А. А. Пономарев и Ю. Б. Исаев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦETATOB

Заявлено 28 марта 1949 r. за № 394419 в Гостехнику СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 15 за 1964 г.

Основное авт. св. № 76983 на нмя тех же лиц

Известно, что ацетаты низших алифатических спиртов получают ацетилированием их уксусной кислотой в присутствии таких катализаторов,,как, например, серная кислота.

Эти способы требуют применения большого избытка ацетилируюшего средства, а также особых приемов для удаления воды, выделяющейся при этерификации, что удорожает и усложняет производство, Благодаря предлагаемому способу получают ацетаты с повышенным выходом за одну операцию. Способ отличается от известных тем, что в качестве катализатора применяют бисульфат калия, повышающий выходы при воздействии кетена на низшие (до гексилового включительно) спирты жирного ряда.

При мер 1. В реактор, представляющий собой сосуд с трубкой для отвода газов, снабженный термометром для измерения температуры реакционной смеси, помещают 0,2 г бисульфата калия (или натрия) и 0,2 г воды. После получения пересыщенного раствора бисульфата .в реактор добавляют 16,18 г пропилового спирта (т. кип. 96—

98 С), смесь перемешивают и через нее пропускают ток кетена.

Об окончании реакции узнают по достижении необходимого привеса.

Для уменьшения уноса спирта током газов реакционный сосуд охлаждают, а за ним устанавливают охлаждаемые улавливатели паров, также содержащие катализатор.

После нейтрализации бисульфата (например, мелом или содой) пропилацетат отгоняют в пределах 99 — 104 С. Выход ацетата 24,51 г (87,30% от теоретического).

Пример 2. В той же аппаратуре и в тех же условиях, что и в предыдущем примере, проводят ацетилирование бутилового спирта с точкой кипения 115 — 117 С. Навеска спирта 10,16 г. № 78467

После отгонки избыточного ацетона продукты ацетилирования разгоняют. Получают 13,82 г фракций с т. кип. 124 — 127,5 С, что составляет 87,0Оо/о от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения ацетатоэ, отличающийся тем, что в качестве катализатора применяют бисульфат калия, повышающий выходы при воздействии кетена на низшие (до гексилового включительно) спирты жирного ряда.

Редактор Л. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор Т. Д. Хромцева

Поди. и и «. 21/V — 64 г. Формат бум. 70 >< 108 /z- Объем 0,18 изд. л.

Заказ 1063/б Тираж 200 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.