Способ получения сульфокатионита

 

ОПИСАHÈЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ц 70 0 535

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.03.78 (21) 2592675/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.11.79. Бюллетень № 44 (45) Дата опубликования описания 30.11,79 (51) M. Кл.

С 10С 3/02

С 08J 5/20

Государственный комитет (53) УДК 661.183.123. .2 (088.8) по делам изобретений и OTKpb/THH (72) Авторы изобретения

Г. Д. Ляхевич и А. Д. Рудковский

Белорусский технологический институт им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЪФОКАТИОНИТА

Изобретение относится к синтезу ионообменных материалов и может быть использовано на нефтеперерабатывающих, нефтехимических и коксохимических производствахх. 5

Известны способы получения сульфокатионита на базе отходов производства, например способ, заключающийся в сульфировании олеумом битума (1).

Наиболее близок к предлагаемому спо- 10 собу получения катионитов путем сульфирования кислых гудронов, предварительно подвергнутых термообработке при 160—

180 С в течение 15 — 30 мин (2).

Существенными недостатками способа являются необходимость дополнительной стадии сульфирования, что ведет к усложнению процесса и большому расходу олеума (1 — 2 г/r сульфируемого продукта), невысокая механическая прочность, длительность процессов термообработки и сульфирования 30 — 60 мин.

С целью упрощения технологии процесса и улучшения эксплуатационны.; свойств ионитов предложен способ получения сульфокатионитов, сущность которого заключается в том, что кислый гудрон окисляют продувкой газообразным окислителем— воздухом или кислородом и 80 — 150 С в течение 20 — 250 с и удельном расходе кислорода 0,1 — 10 л/мин кг.

Сырьем служат кислые гудроны производства сульфонатных присадок Новополоцкого нефтеперерабатывающего завода и

Омского нефтехимического комбината.

Физико-химическая характеристика кислых гудронов представлена в табл. 1.

Окислителем служат воздух и технический кислород с содержанием О>, равным

95,5 /а, остальное азот, Кислый гудрон производства сульфонатных присадок нагревают до 80 — 150 С и при этой температуре продувают газообразным окислителем (кислородом или воздухом) в течение 0,1 — 10 л/мин.кг. Благодаря действию окислителя происходит процесс окислительной поликонденсации и образуется твердое вещество трехмерной структуры и парогазовая фаза, которая уносится из реакционной массы вместе с отработанным окислителем. Твердое вещество промывают от остатков серной кислоты, сушат, измельчают и подвергают рассеву.

Пример 1. 300 г кислого гудрона

НПНПЗ нагревают до 80 С и при этой температуре через него пропускают воздух в количестве 10,0 л/мин кг в течение 20 с.

Полученное твердое вещество промывают от остатков серной кислоты, сушат, измельчают, подвергают рассеву и анализируют.

Выход сульфокатионита 79 мас. о/о.

700535

Таблица 1

Кислые гудроны

Показатели

О мский

НХК

Новополоцкий НПЗ

Плотность при 20 С, г/смз

Вязкость при 80 С по вискозиметру с отверстием 5 мм по ГОСТ 11503-65, с

1,1132

2526

1,1062

2237

Групповой химический состав, мас. „

24,19

1,94

73,87

22,46

2,03

75,51 серная кислота вода органическая масса в том числе

16,92

1,12

0,38

0,24

55)2I

17,46

0,97

0,53

0,26

51,29 смолисто-масляные вещества смолисто-асфальтовые вещества карбоновые кислоты сложные кислые эфиры сульфокислоты

4.3, 57

45,34

Таблица 2

Катиониты по примеру

Показатели

Прототип

35

42

15

42

96

0,72

0,73

0,73

0,7

49

89

1,6

44

93

1,2

82

1,7

1,2

0,8

1,3

805

620

603

794

2,5

2,7

1,4 из них нерастворимые в нефтяной фракции 250 — 350 С, мас.

Пример 2, 300 г кислого гудрона ОНКХ нагревают до 150 С и при этой температуре через него пропускают воздух в количестве

0,10 л/мин кг в течение 250 с. Полученное твердое вещество промывают от остатков серной кислоты сушат, измельчают, рассеивают и анализируют.

Выход катионита — 78 мас. %.

Гранулометрический состав, мас. у, размер зерен, мм

0,25 — 0,5

0,5 — 1,0

1,0 — 1,25

1,25 — 2,0

Содержание рабочей фракции, мас. э

Насыпной вес воздушного сухого продукта, г/мл

Содержание влаги, мас.

Механическая прочность, у, Полная статическая обменная емкость, мг экв/мл

Равновесная статическая обменная емкость, мг экв/мл

Динамическая обменная емкость с полной регенерацией ионита, г экв/мз

Окисляемость фильтрата в пересчете на кислород, мг/г

Пример 3. 300 г кислого гудрона нагревают до 80 С и при этой температуре пропускают воздух со скоростью 10 л/мин. кг в течение 250 с. Далее процесс ведут по примеру 1.

Выход катионита — 85 м ас. %.

Физико-химические свойства полученных катионитов представлены в табл. 2.

700535

Формула изобретения

Составитель В. Мкртычан

Редактор А. Соловьева Техред А. Камышникова

Корректор Л. Брахнина

Заказ 2925/11 Изд. М 652 Тираж 658 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113085, Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

Как видно из данных табл. 2, из кислых гудронов сульфонатных присадок получаются сульфокатиониты с физико-химическими показателями, отвечающими ГОСТам.

Предлагаемый способ имеет существенные преимущества: нет необходимости проводить длительные процессы термообработки и сульфирования кислого гудрона, приводящие к потере части ценных соединений; отсутствует необходимость применять олеум в количестве 1 — 2 г/т кислого гудрона; выход сульфокатионита в 1,9 — 2,5 раза больше; механическая прочность на 9 — 11 больше.

Внедрение предлагаемого способа будет 15 способствовать улучшению труда, защите окружающей среды от загрязнений.

Способ получения сульфокатионита путем химической обработки кислых гудронов, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и улучшения эксплуатационных свойств ионитов, кислый гудрон подвергают окислению продувкой воздухом пли кислородом при 80—

150 С и удельным расходе кислорода 0,1—

10 л/мин кг.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Ма 487103, кл. С 10С 3/02, 1973.

2. Авторское свидетельство СССР

Из 400614, кл. С 10С 3/02, 1973 (прототип).