Способ получения сульфокатионита

 

О П И "- Н --И &ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (ц701 938 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 230977 (2)) 2529815/23-26 (51)М. Кл.

С 01 В 31/16

В 01 T 1/22 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 0512.79. Бюллетень ¹ 45

Дата опубликования описания 05.1 2.79 (53) УДК 661.183..12(088.8) (72) Авторы изобретения

Г. Д. Ляхевич, Е. ф. Морозов и A.Ä. Рудковский

Белорусский технологический институт имени С.М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИОНИТА

10,5

Изобретение относится к способу получения ионитов, в частностисульфокатионитов, и может быть использовано в химической промышленности на гидролизных, нефтехимичес5 ких, химических производствах.

Известен способ получения сульфокатионита сульфированием органических соединений при температуре 80-140 С продолжительностью 60-120 мин (1).

Недостатком этого способа являют— ся невысокие обменные свойства катионита.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сульфокатионита из нефтяного битума, заключающийся в сульфировании его олеумом при температуре

80-120 С продолжительностью 60-90 мин20 (2) . однако при осуществлении этого способа невысока адсорбционная способность cóëüôoêàòèoíèòà.

Цель изобретения — повышение адсорбционной способности сульфокатионита.

Это достигается тем, что нефтяной битум перел сульфированием смешивайт а с гидролиз ::и лигнином при 140-190 С ЗО в течение 20 40 мьн и ульфирую смесь олеумом при 80-120 С. Смешивают

50-70Ъ масс. нефтяного битума с 30—

50-. масс. гидролизного лигнина.

Способ осуществляют следующим образом.

Битум (50-70Ъ масс.) и гидролизный литтнин (30-50Ъ масс.) смешивают при температуре 140-190 C в течение

20-40 мин с последующим охлаждением массы до 70-110 С и сульфированием ее олеумом в течение 60-90 мин. Количество сульфирующего агента — 2-4 r на 1 г сульфомассы.

Для опытов использовались в качестве сырья нефтяные битумы и гидролизный лигнин.

В таблице 1 приведены результаты физико-химического анализа битумов, Результаты физико-химического анализа гидролизного лигнина:

Элементарный состав, Ъ масс.

Углерод С 64,70

Водород Н 6,04

Азот N"" 1,76

Кислород О" 27,50

Содержание функциональных групп,Ъ

70) 938

42

0,70

1,2

0,7

545

2,6

Таблица1

Битум марки.

Показатель

БН-1V

БН-Ч

20,1

8,9

8,3

9,0

23,4

31,3

19,2

8,5

8,0

8,6

20,9

34,8

10

281

316 фенольных гидроксилов, 3,4

Содержание грудногидролизуемых полисахаров, % масс. 12,6

Влажность, % ма сс 2, 1 5

Насыпной вес. г/см 0,25

Внутренняя поверхность, м /г 405

Летучие вещества, Ч", Ъ масс. 62 5

Зола, A Ð, Ъ масс. 1„8

Фракционный состав, Ъ масс.. фракция менее 0,1 мм 4,8 фракция 0,1-0,5 мм 49,5 фракция О, 5-1, О мм 18„3 фракция 1,0-2,0 мм 19 0 фракция.2,0-3,0 мм, 5;6 фракция 3,0-4,0 мм 2,7

Пример осуществления способа, 40% масс. гидролизного лигнинв и бОЪ масс. нефтяного битума марки БН-1V перемешивали,при температуре 140 С в течение 30 мин с последующим o>:— лаждением массы до 100 С и сульфировали олеумом, содержащим 8-о свободного ВОЗ (из расчета 3 г/г сульфомассы) при температуре 120 С в течение 75 мин. Сульфомассу промывали от непрореагировавшей серной кислоты.

Продукт сушили, измельчали и под- 30 вергали рассеву.

Полученный продукт имел- следующие показатели: 35

Внешний вид Черные з ерна неправильной формы

Гранулометрический состав, Ъ масс. размер зерен, мм

0,25-0,5 8

Групповой химический состав, Ъ масс парафино-нафтеновые моноциклоароматические бициклоароматические полициклоароматические смолы асфальтены

Глубина проникания иглы при 25 C„

Ф

0,1 мм в

Растяжимость при 25 С, см

Температура, С размягчения вспышки (в открытом тигле) 0 5 — 1,0

1,0-1,25

1,25-2,0

Содержание рабочей фракции,Ъ масс.

Насыпной вес, воздушносухого продукта, г/мл

Содержание влаги, Ъ масс

Полная статическая обменная емкость, мг экв/мл

Равновесная статическая обменная емкость, мг экв/мл

Динамическая обменная емкость с полной регенерацией ионита, г экв/м

Окисляемость фильтрата в пересчете на кислород, мг/г

Как следует из характеристик полученного сульфокатионита, последний обладал обменными свойствами, превосходящими катионит КУ-1.

В таблице 2 представлены условия процесса и физико-химическая характеристика сульфокатионитов, полученных предложенным и известным способами .

Таким образом, предложенный пособ обеспечивает получение сульфокатионита со значительно лучшими характеристиками и расширяет сырьевую базу за счет использования для получения ионитов отходов гидролизнбго производства — лигнина, что

=пособствует защите окружающей среды от загрязнений, 70) 9 38

0,2

0,7

0,3

0,1!

Таблица 2

Способы

Показатели известнь1й предложенный условия процесса

БН-lU

БН-1V Марка битума

100

40

160

100

120

90

Качеств о продукта

Внешний вид размер зерен, мм

0,25-0,5

15

98

0,74

0,69

51

0 5

1,4

0,8

0,3

Потеря массы (160 С, 5 ч),Ъ масс

Глубина проникания иглы в остаток после определения потери массы, Ъ от первоначальной величины

Содержание водорастворимых соединений, Ъ масс.

Количество,Ъ масс. битума лигнина о

Температура, С смешения сульфирования

Продолжительность, мин смешения сульфирования

Содержание 803 в рлеуме,Ъ

Гранулометрический состав, Ъ масс

0,5-1,0

1,0-1,25

1,25-2,0 содержание рабочей фракции, Ъ масс

Насыпной вес воздушно-сухого продукта, г/мл

Содержание влаги, Ъ масс

Полная статическая обменная емкость, мг- экв/мл

Равновесна я статическая обменная емкость, мг, экв/мл

Динамическая обменная емкость с полной регенерацией ионита, Продолжение табл. 1 черные зерна неправильной формы

42

i 01 3

П13о,,115311жсн и< > .а б н 2

Показатели

Способы известный.предложенн<

640

395

1,9

3,2

Формула изобретения

Ссставитель Ю. Крылов

Ре акто Ф. се ебрянскяе техред К ° 5+5óÐ корректор Г. Наяароаа

Заказ 7525/22 Тираж 591

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва 5-35 Ратшская каб. д. 455

Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 окисляемость фильтрата в пересчете на кислород, мг/г

1. Способ получения сульфокатионита, включающий сульфирование нефтяного битума олеумом при 80-120 С, отличающийся тем, что, с целью повышения адсорбционной способности, нефтяной битум перед сульфированием!смешивают с гидролизным лигнином при повышенной температуре.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю15 шийся тем, что смешивают 5070% масс. нефтяного битума с 3050о масс. гидролизного лигнина при

140-190 С в течение 20-40 мин.

Источники информации, 2G принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 228939, кл. С 01 !3 31/16, 1964.

2. Реферативный фурнал Химия, 1967, 9 13, реферат 13 С 624 (прото25