Б, И. Козыркин, Б. Г. Грибов, Е. A. Каленников, А. B. Кошиенко, B. А. Разоренова, Я. С. Бурвель, С. П. Губин и A. А. Безрукова (7l) Заявитель (54) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНОК ОКИСИ ЖЕЛЕЗА

Изобретение относится к технологии получения тонких окисных пленок, в частности, к композициям для получения пленок окиси железа, и может быть использовано в химической промышленности, а композиция вЂ” в электронной промыш° ." 5 пенности, в производстве маскируюгдих слоев фотошаблонов.

Известны композиции для получения окисньтх пленок, представляюших собой водно-спиртовые растворы гидролизуюшихся солей неорганических и органических кис лот (11.

Для получения пленок окиси железа используются растворы хлорного или азотнокислого железа с определенным значением рН, которые наносятся на поверхность, изделий различными способами, например, пульверизацией или центрифугтцюванием, и при последуюшей термообработке преврагдаются в железоокисные пленки. нагим составам присуши следуюшие недос татки:

1. При гидролизе солей железа в водно-спиртовом растворе образуются кислоты, взанмодействуюшие с матерна« лом подложки, что приводит к нарушению ее поверхностного слоя. Так, поверхность оптических стекол, содержаших в своем составе окислы барйя, свинца, бора, лантана и ряда других элементов, в кислой среде заметно разрушается, что ухудшает оптические свойства системы стекло-пленка.

2. Осаждение гидроокиси железа из растворов FeCK> и Fe/ МОз /З возможно лишь при строго определенном значении рН, зависяшем от концентрации соли железа., температуры и природы растворителя, что затрудняет приготовление стабильных во времени рабочих составов.

3. Переменный состав водно-спиртовых растворов солей железа, обусловленный последовательным замешением анионов на гидроксильные, группы в процессе созревания и нанесения раствора, приво0204 3 4 ферроценилен при следующем соотношении компонентов, вес.%:

Полиметилен - ферроценилен вЂ” 5 30

5 Органический рас творитель

- Остальное.

Полиметиленферроценилен имеет формулу

10!

5 где и = 2-1 00.

20 Сущность изобретения состоит в том, что использование состава не основе полиметиленферроценилена эффективно увеличивает адгеэию и: эластичность железоокисной пленки. Кроме того, полиметиле нфе рроценилен характеризуется большим по сравнению с поливинилферроценом отношением Ге/С, вследствие этого при термообработке происходит меньшая усадка пленки, увеличивается

0 плотность результирующей пленки, умень шается вероятность возникновения рако вин, трещин, напряжений, упрощается процесс изготовления описанной пленки.

Для получения пленки были приготовлены три смеси ингредиентов, отличающиеся друг от друга содержанием полиметиленферроценилена, равным в каждой смеси последовательно, вес.%. - 5, 15, 20, 30, а также содержанием органи0

S ческого растворителя (хлорбензол), составляющим дополнительную до 100% часть каждой смеси.

В таблице 1 приведены технологические стадии получения желеэоокисной

5 пленки согласно прототипу и по предлагаемому способу, Приготовленные растворы фильтровали через фильтры с размером пор 0,2 мкм, наносили на чистые стеклянные подложки размером 70 " 70 мм методом центрифугирования (скорость вращения

2000 об/мин) при 20 С.

Полученная жидкая пленка вьщерживалась на воздухе в течение 15 мин.

После этого проводилась термообработка в потоке кислороде при 400 С, Прочность полученных пленок определялась по числу возвратно-поступательСостав на основе поливинилферроцена стабилен во времени, не взаимодействует с материалом подложки и позволяет получать железоокисные пленки с воспроиэводимымй свойствами, однако имеет следующие недостатки:

1. Малую эластичность результирующей желэзоокисной пленки и недостаточ» ную адгезию ее к подложке, т.е. низкие механические свойства.

2, Недостаточную растворимость ис3 ходного полимера, что вызывает необ ходимость введения в состав раствора дополиительных компонентов для улучшения смачиваемости и увеличения вязкости.

3. Малую величину соотношения;железо : . углерод (ге/С), что приводит при термообработке к возникновению раковин, трещин, напряжений в пленке.

4. Повышенную дефектность" результирующей пленки, вследствие вьппе упомянутых причин.

5, Сложность технологического процесса йолучения окисной пленки.

Пелью изобретения является снижение дефектности получаемых пленок .и улуч= шение их механических свойств.

Поставленная цель достигается тем, что известная композиция для получения

1 пленок окиси железа, состоящая из же лезосодержащего полимера и органического растворителя, содержит .в качестве железосодержащего полимера полиметипенt

3 7 дит к .получению пленок сложного состава, что ухудшает воспроизводимость их оптических свойств и скоростей травления..

Наиболее близким к описываемому изобретению является композиция для получения окисных пленок, состоящая из железосодержащего полимера - поливинилферроцена и органического растворителя (2).

Поливинилферроцен раствдряют в бенэоле (или хлорбензоле), многократно фильтруют через фильтры с размером цор 0,2 мкм для удаления механических примесей и нерастворившегося поливинилферроцене, после чего раствор наносят на подложки методом центрифугирования. Затем пленку сушат при комнатной температуре в течение 1.ч, для удел пня растворителя, отжигают при

120 С на воздухе и проводят окисление, в потоке кислорода в специальном температурном режиме. вЂ” бн 2 де и г-100.

Таблица 1

Прототип

Предлагаемый способ

X/ 1.

Нанесение на центрифуГе на подложку . раствора полнметйленферроценилена

1. Нанесение на. центрифуге на подложку раствора поливннилферроцена

2. Выдерживание на воздухе при комнатной температуре1ч.

Выдерживание на aoallyxe при,комнатной температуре 15 мин.

3. Отжр. на воздухе при

120С 1 ч.

Термообработка и потоке кислорода в следующем режиме о вЂ” нагревание до 400 со скоростью

10 грал/мин, 4. Термообработка в потоке кислорода в следующем режиме: о нагревание до 400 С со скоростью 10 град/мин; о

- выдерживание при 400 С 10 мин; выдерживание (время не оговорено) с; охлажденне. ох па ение, Таблица 2

5 6

1. Чолшина пленки при,однократном нанесения, А

2000

1500 2100 2500 3000

2. Прочность пленки, чнсло ходов иглы

60 75

3. Плотность дефектову см 2

2 0,7 0,6

0,5 0 4

Приводятся средние результаты по 5-10 пластинам.

5 702043 6 нйх проходов корундовой ит лы, вызываю- По данным таблицы можно видеть, ших "истирание" слоя. Плотность дефек- что предлагаемый состав для получения тов пленки оценивалась с помощью мнк- пленок окиси железа обладает рядом роскопа МОСО при увеличении 50 -. Фнк- преимушеств по сравнению с прототнпом, сировались дефекты размером > 1,5 мкм. а именно;

Характеристики пленок, полученных из предлагаемого состава различной концентрацин (5, 15, 20, 307), представлены и табл.2. в сравнении с пленками из полнвинилферроцена.

Аналогичные результаты были получены

1 при использованин других растворителей бромбензола, этилбензола, гексаMeTHnTpBaMHlla фосфорной кислоты и др.

7 702043 8

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я ПолиметиленферроКомпозиция для получения пленок ценилен 5-30 окиси железа, состоящая из железосодер- Органический жашего полимера, и органического раст- растворитель Ос та льное. ворителя, о- т л и ч а ю ш а я с я тем, Источники информации, что, с целью снижения дефектности принятые во внимание при экспертизе получаемьк пленок и улучшенная их ме- 1. Н. В. Суйковская, Химические метоI ханических свойств, она содержит в ка- ды получения тонких прозрачных пленок, честве железосодержашего полимера поли- Химия, Л;, 1971, с. 42-43, 68-71. метилеиферроцейилей йрн Следукхяем Соот- 10 2. Патейт CIOA N 3920454, Мошении компонентов, вес. Ъ: кл. 96-36, опубл, 1975 (прототип).

Составитель В. Горячев, Редактор И. Фридман ТехРед С ° Мигай КоРРектоР . Г. Назарова

Заказ 7537/28 Рйраж 585 Подписнж

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патейт, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Композиция для получения пленок окиси железа

Похожие патенты: