Способ количественного определения 2,7- формальдегиддинафталинсульфоната /6,3/аммония
ОП ИС
ИЗОБРЕТЕНИЯ
< 702279
IE
АНИ Е
Союз Советсник
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заивлено 06.09.76 (21) 2404067/23-04 (51) Я Кд
G-01 М 21/24 с присоединением заявки М
Ртеудеретееиеый квинтет
СССР. ю делам взебретеннй н еткрытвй (23) П риоритет
Опубликовано 05.12.79. бюллетень М45 (53) УДК 543.432 (088.8) Дата опубликовании описания 10.12.79
Ю. В. Багрецова, М. К. Поздняков и И. Г. Лымарев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
2,7-ФОРМАЛЬДЕГИДДИНАФТАЛИНСУЛЬФОНАТА -(6,3) АММОНИЯ
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам
1 количественного определения 2,7-формаль-дегиддинафталинсульфоната-(6,3) аммония е . S
Известен способ количественного определения; поверхностно-активных вещесв путем последовательной обработки анализируемой пробы метиленовой голубой, хлороформом и спектрофотометрирования полученного окрашенного раствора (1).
Недостатком способа является низкая точность определения, так как комплекс, образуемый 2,7-формальдегиддинафталинсульфопатом-(6,3) аммония с метиленовой голубой плохо растворим в хлороформе.
Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является спо-. соб количественного определения 2,7-формальдегиддинафталинсульфоната-(6,3) аммония, заключающийся в обработке анализируемой пробы вападатом аммония (2 в присутствии серной кислоты.с последукнцим титрованием полученного раствора .перманганатом калия (2j.
Недостатком способа является низкая чувствительность (10,0-40,0 мт в анализируемой пробе) .
Целью изобретения является повышение чувствительности.
Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения 2,7-формальдегиддинафталинсуль- фоната-(6,3) аммония, заключающимся в обработке анализируемой пробы метиленовой голубой в присутствии серной кислоты, обработке полученного растйорц дихлорэтаном с последующим отделением я спектрофотометрированием днклорэтаново
Го слоя.
Огличительным признаком способа яв-, ляется использование в качестве хими-.
? ческого реагента метиленовой голубой, обработка полученного раствора дихлорэтаном и последующее отделение и спек-. трофотометрирование дихлорэтанового слоя.
3 7022
Метиленовая голубая, кислый раствор.
Растворпот 0,25 r метиленовой голубой в 500 мл дистиллированной воды, добавлпот 6,5 мл концентрированной Н /DE (ч.д.а.) и объем доводят до 1 л дистиллированной водой.
Дихпорэтан ч.д.а. или очищенный перегонкой.
Диспергатор Нф — 2,7-формальдегиддинафталинсульфонат-(6,3) аьжония, стандартный раствор.
Таблица 1
Количество диспергатора НФ 20,0 50,0 100,0 150,0 200,0 в дзюбе, кпг
Значение оптической плотности (за вычетом холостой пробы) 0,05 0,16 0,32
0,48 0,63
Чувствительность настоящего метода,.
I основанного на образовании комплекса диспергатора Нф с метиленовой голубой с последующей экстракцией полученного комплекса дихлорэтаном, превышает чув ствительность ванадатометрического ме тода в 200-500 раз. Настоящий метод позволяет с достаточной точностью определять концентрацию диспергатора Нф
-при содержании его в пробе от 20,0 до
200 мг.
Основной раствор. Растворяют 0,1 r диспергатора НФ в,дистиллированной воде и доводят объем до 1 л; в 1 мл этого раствора содержится 0,1 мг диспергатора НФ.
Рабочий раствор. Разбавляют 10,,0 мл основного раствора дистиллированной водой до 100 мл; он всегда дол;жен быть свежеприготовленным; 1 мл содержит
0,01 мг днспергатора НФ.
По полученным значениям оптических плотностей строят график в координатах: оптическая плотность — содержание диспергатора НФ в пробе.
При определении диспергатора НФ по 4о измеренной величине оптической плотнос-. ти находят концентрацию его в сточных водах.
Голубая окРаска экстрактов устойчива, следовательно, ее интенсивность можно измерять сразу у нескольких проб.
Для каждого ряда проб производят холостое определение" с дистиллированной водой„вычитая из величины оптической ппотности рабочей пробы оптическую плотность холостой гпзобы.
Концентрацию диспергатора Нф, в мг/л, вычислпот по формуле;
C Х=— ".1 ss где С вЂ” содержание дйспергатора Нф в пробе, мг; Ч вЂ” объем пробы, взятый на определение, мл. 79 4 Калибровочная кривая. В ряд делительных воронок отмеривают пипеткой 0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 мл рабочего стандартного раствора, что отвечает 20-200 мкг диспергатора Нф. Дистиллированной водой общий объем пробы доводят до 100 мл, приливают 5 мл кислого раствора метиленовой голубой и 15 мл дихлорэтана. Осторожно взбалтывают в течение,1 мин и дают отстояться 1 мин для расслаивания жидкости. После этого дихлорэтановый слой сливают в мерную колбу емкостью 50 мл, затем еще дважды повторяют экстракцию раствора в воронке 15 мл дихлорэтана. Экстракты сливают в колбу, доливают до метки чистым дихлорэтаном и окра шенный экстракт колориметрируют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 5 см на красном светофильтре (А — 650 нм). Средние значения оптических плотностей приведены в табл. 1. П р и м е p.. На определение диспергатора НФ в исследуемой воде взяли 20мл пробы на аналИз. Оптическая плотность, пробы 0,32. Конпентрация диспергатора Нф составила: 0,.1" 1000 Х= — = 5 мг/л. 2П В табл. 2 прйведены сравнительные данные по чувствительности известного и настоящего методов определения. 702279 0) со о «Ч < cu с>щф З о а о Ф )gй М & Ж ВБ:ц1 4 з Я Р gð у 5 >se3 О (ц g Г X@3. ,,„ о у1; Й,р, g х 5 8 О о О со О О 0 с6 со 0 00 . ОООООО н н « н н ч н О О 0 О О О 0 ", О-", " О О О О О О «3 О О О О О О О О О О 0 а 0 О О Я О О. ч н н н О 0 0 0 0 0 а 0 О 0 а С с4 - и - О К ООООО ОО с4 СЯ Ol Cg с е 7 702279 8 t ф о р м у л а и з о б р е т е н и я раствор обрабатывают дихлорэтаном с последующим отделением и спектро4отомет-, Способ количественного определенна рированиеи дихлорэтанового слоя. 2,7-формальдегиддинафталинсуаьфоиата- Источники информации, -(6,3) аммония путем обработки анали- 5 принятые во внимание при экспертизе знруемой пробы химическим реагентом 1. Лурье Ю. Ю.,Рыбникова А. И. Хив присутствии серной кислоты, о т л и - мический анализ производственных сточч а ю шийся тем, что, с цепью новы- ных вод. М., 1074, с. 318. шенин чувствительности определения, в 2. Попель А. А. Ускоренные методы качестве химического реагента испопьзу» о анализа электролитов гальванических ют ацетиленовую голубую и полученный ванн» Казань..1962, с.,32-33 Составитель Л. Соломенцева Редактор В. Минасбекова Техред Н. Ковалева Корректор Н С ец Заказ 7580/41 Тираж 1073 Подписное, ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-36, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
