Способ получения инденов
СПИ
ИЗОВРЕТЕН ИЯ с АЙЫЕ
Союз Советских
Социалистических
Республик
< >703539
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.03,78 (21) 2593463/23 — 04 с присоединением заявки М (23) Приоритет (51)M. Кл.
С 07 С 15/22
С 07 С 1/20
3аоударсМениьЖ комитат
СССР аа делан изобретений я открытий
Опубликовано 15.12.79. Бюллетень J4 46 (53) УД К 547.665 (088.8) Дата опубликования описания 15.12,79
Д. Л. Рахманкулов, Е. А. Кантор, А. М. Сыркин и Н. Е. Максимова (72) Автороты изобретения (71) Заявитель
Уфимский нефтяной институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНДЕНОВ
2 1 1
О о
К 3.
Изобретение относится к способам получения
4ндена и его алкилпроизводных, применяемых для получения паракумароновых смол, и может быть использовано в нефтехимической промышленности.
Известны способы получения индена из каменоугольной смолы пиролизом алкилбензола при 600 С (1).
Недостатками этих способов являются: ограниченность сырьевой базы, сложность технологии выделения, высокая температура, невозможность получения продукта с высокой степенью чистоты.
Наиболее близким к изобретению является способ получения индена каталитическим расщеплением циклических ацетателей, в частности
4-фенил-1,3-диоксана, в присутствии катализаторов — фосфатов металлов или минеральных 26 кислот на носителе t2). Процесс проводят при атмосферном или пониженном давлении при температуре 150-450 С в присутствии воды нли инертных газов. Выход индена 68 — 72%.
Недостатками способа являются незначительный выход индена, а также высокая энергоемкость процесса.
Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса эа счет снижения температуры.
Поставленная цель достигается описываемым способом получения инденов каталитическим расщеплением циклических ацеталей обшей формулы с где R — R одинаковые или различные и означают водород или метил.
Отличительные признаки способа -иклнлаюгси в использовании в качестве апеталей вышеописанной формулы и провеление процесса нрн температуре 120- 140 С. : -, .: —:,- !=" . .::йн,:. еее."ййкММ- =аМааЬм ызн-крез= .: яЫ44уяеФно
703519
Процесс ведут в паровой фазе при" темпера- -1,3-диоксан прй температуре 140 С с объемтуре 140 — 150 С в присутствии кальций-фосфат- ной скоростью подачи 0;3 ч . В качестве разного катализатора по схеме " — " бавителя используют водяной пар в соотноше3 СН 5 . нии сырье: вода 1:2 — 5 (лучше 1:3). --О е Q +Е Паоле ийоаожненин Реакционной зоны ие(>ы конденсируют в холодильнике и катализат разОа I °
1 г
5 - - деляют на органический и водяной слои. Из . огранического слоя перегонкой в вакууме выR, деллют непревращенный диоксолан и инден ,,С=О+Н О 10 Ic. т.кип. 58 С (10 мм рт.ст,), п 1 1,5748, d< 0,9970. Режимные условия расщепления
Пример 1. Через реактор из кварце- замешенных диоксоланов указаннои общей форвого стекла, заполненный кальций-фосфатным,. мулы и даййые результатов опытов привекаталиэатором (КД — 15) пропускают 4-бензил- дены в таблице.
ИсхоДное сырье
Температура, С
Скоро ст подачи сырья, СелекКонверия,% тивность, %
4- Бензил-},3-дно ксан
120
8,8
14,5 . 3,6
78,2 97,0
16,5
0,3
14,5 1,2
164
92,7 96,7
106
140 03
160 0,3
180 0,3
16,5
14,4 0,2
14,4 0,2
98,8
16,5
9,9
98,8
82,4
8,2 . 140 0„1
14,4 2,5
14,4 8,6
16;4
85,8
82,4
164 4- (1,2;3-Триметилфенип) метил-1,3— -;дцоксолан
4- Бейзкп-2- метил- 1,3- дйоксоыланз 17,8
5,4
47,6
140 0,5
14,4 1,2
13,8 140 0,3
20,6
89,4
93,8
14,4, 1,5
120
109
91,6 95,5
4-Бензил-2,2-диметил-1;3-ди" оксолан
120
19,2
14,4 0,4
12,6
0,3
97,9 95 .. ул. Проектная, 4 й
Таким образом, способ по изобретению позволяет повысить выход целевого продукта на
20--25% и снизить температуру процесса.
Формула изобретения
Способ полу ения ицценов путем каталитического расщепления циклических ацеталей .,> прн нагревании с использованием водяного па-ра, о т л и ч а ю щ н и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве циклических .ацеталей используют соединение общей формулы
IIHHHIIH Заказ 7755/26 ! илиал ППП "Патен1", г. Ужгород, {) 2 1 ) а О О 5 Я Я где R — R — одийаковые нли различные и оз1 Ь начают водород или метил.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Краткая химическая энциклопедия, М., 1963, т. 2, с. 239 — 240.
2. Авторское свидетельство СССР 6 416340, кл, С 07 С 15/22, 1972 (прототип).
Тираж 513 Подписное
