Способ получения 2-бром-4,8-диамино1,5-диоксиантрахинона

 

О П И C A Н И Е " 703525

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 02,09.77 (21) 2524345/23 — 64 (51)M. Кл.

С 07 С 97/26//

С 09 В 1/50 с присоединением заявки И г (23) П риоритет

1ЪаудвретвенныП квинтет

СССР аа длявн нвебрвтеннй н еткрытнй

Опубликовано 15.12.,79, Бюллетень Рй 46 (53 ) УД К 547.447.

5 (088.8) Дата опубликования описания 15.12.79

Р. М. Григоренко, Е, С. Кащеева, В. Л. Плакидин, В. Н. Хохлов и Л. В. Демченко (72) А вторн изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2 — БРОМ вЂ” 4,8 — ДИАМИНО— — 1,5 — ДИОКСИАНТРАХИНОНА

Изобретение относится к способу получения

2-бром-4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона, который может быть использован в качестве красителя дисперсного синего полиэфирного для крашения лавсана, ацетатного шелка, а также для приготовления смесовых марок дисперсных красителей., Известен способ получения 2-бром-4,8-диамино- 1,5-диоксиантрахинона десульфированием

4,8-диамино -1,5-диоксиантрахинон-2,6-дисуль10 фокислоты в присутствии борной кислоты, хлористого олова при нагревании в среде разбавленной серной кислоты с последующим бромированием полученного продукта реакции в присутствии йода и выделением целевого продукта известным способом (1J

При проверке этого способа оказалось, что десульфирование 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинон-2,6-дисульфокислоты полностью не проходит. Целевой продукт получают низкого ка--.чества.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения

2 убром-4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона, заключающийся в том, что 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинон-2,6-дисульфокислоту десульфируют в водной среде в присутствии кальцинированной соды, борной кислоты, гидросульфита натрия при температуре 80 — 85 С, промывают, сушат и размалывают. Полученный таким образом 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинон бромируют в присутствии борной кислоты, йода в олеуме, содержащего 3-4% свободного

SO3, затем обрабатывают бисульфитом натрия и вьщеляют целевой продукт известным способом. Выход 72,8%, считая на 4,8-диамино- .

- 1,5-диоксиантрахинон-2,6-дисульфокислогу (2) .

Недостатками промышленного способа являются: сравнительно низкий выход красителя — 72,8; сложность процесса, заключающаяся в необходимости выделения промежуточного продукта 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона, что является причиной большого количества сточных вод (293,4 м ).

Целью предлагаемого способа является повышение выхода, упрощение и сокращение длис

03525 -4

Краситель по качеству имеет следуклцие показатели: краситель по колористическим показателям соответствует стандартному образцу.

Предложенный способ получения дисперсного синего полиэфирного позволяет: — повысить выход с 72,8 до 86%; — упростить технологический процесс за счет исключения стадий фильтрации, промывки, сушки и размола 4,8-диамино-1,5-диоксиантра1о х инока; — уменьшить количество. сточных вод в

3 раза; — сократить длительность технологического процесса на 65 ч.

Экономический эффект от иснольэования в производстве только по сырью составит

6900 рублей ка 1 т. готового красителя.

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Патент ФРГ Р 1029506, кл. 22 В 1/01, 45 опублик. 1958, 2. Технологический регламент И 494, Способ получения красителя — основания дисперсного синего полиэфирного Научно-технический архив Д вЂ” 262, п-З, И 11453 на Рубежанском химическом комбинате (прототип) .

Г. Шагалова

Петко

Редактор Л. Емельянова

КоРРектоР О. Ков п ск — — — — — 1

Заказ 7755/26 Тираж 5.13 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11303S, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5 гельности технологического процесса, уменьшение количества сточных вод, Поставленная цель достигается описываемым способом получении 2-бром-4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона, состоящим в десульфировании 4,8-диамико-1,5-диоксиантрахинон-2,6-дисульфокислоты в присутствии кислоты, железного порошка и поверхностно-активного вещества ОС вЂ” 20 — смеси полиэтиленгликолевых эфиров высших жирных спиртов с 20-ю оксиэтильными труппами при температуре 175—

180 C в среде концентрированной серной кислоты, Отличительными приэкаками способа является проведение десульфированкя в присутствии железного порошка и поверхностно -активного вещества ОС вЂ” 20 при температуре 175 — 180 C в среде концентрированной серной кислоты.

Пример. Загрузка в примере дана в пересчете на 100%-ный вес.

В колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой и термометром; загружают 270,7 г серной кислоты, при размешиваннн вносят 28,12 г

4,8-диамино-1,5-днокскантрахкнон-2,б-дисульфокислоты, в течение 30 мин прибавляют 22,5 r борной кислоты и размешивают до полного растворения компонентов. Затем в течение

15 мин загружают 1,46 г железного порошка, 0,28 r препарата OC — 20, медленно в течение

1 ч нагревают до 175 C и размешивают в течение 3 ч при температуре 175 — 180 C. По окончании выдержки реакпионную массу охлаждают до 25 С, загружают 105,2 г олеума, 3,75 r борной кислоты и подогревают до 40 С, после чего загружают 0,183 r кристаллического иода, в течение 3 ч по каплям прибавляют

11,9 г брома и дан>т выдержку. в течение 6 ч при температуре 50 С. Затем в реакционную массу загружают 0,24 г препарата ОС вЂ” 20, подогревают до 70 С и размешивают при этой температуре в течение 6 ч. По окончании выдержки реакционную массу выливают на 900мл воды, содержащей 9,6 г бисульфита катрия.

Температура в процессе выделения 60 — 70 С.

Затем реакционную массу фильтруют, промываmr or кислоты горячей водой {60-70 С). Получают 17,8 r сухого красителя, что соответствует выходу 86%, считая на 4,8-диамико-1,5-диоксиантрахинон-2,6-дисульфокислоту.

Составитель

Техред М.

Способ получения 2-бром-4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинока десульфировакием 4,8-диамико-1,5-диоксиантрахинок-2,б-дисульфокисло25 ты в присутствии борной кислоты при нагревании с последующим бромировакием полученного продукта в присутствии борной кислоты, йода и серной кислоты и выделением целевого

ЗО продукта, отличающийся тем, что, с целью повьпцения выхода целевого продукта, упрощения и сокращения длительности технологического процесса и уменьшения образования количества сточных вод, десульфиро35 ванне ведут в присутствии борной кислоты, железного порошка и поверхностно-активного вещества — смеси полиэтиленгликолевых эфирров высших жирных спиртов с двадцатью оксиэтильными группами при температуре 175— о

180 С в среде концентрированной серной кис0 лоты.

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул Проектная, 4