Способ получения полимерного структурообразователя почв

 

к с,; Я ! .>i а ЮЯф

Ок8, (4@@.г,ссо

5ATEgs . >,;, ОH ИСА

ИЗОБРЕТЕНИ

Союз Советских

Социалистических

Республик 704579

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ (б1) Дополнительное к авт. сеид-ву (22} Заявлено 130678(21) 2628242/30с присоединением заявки HP (23) Приоритет

Опубликовано 251279 Бюллетень Мо

1)М. КЛ.

A 01 N 7/02

Государственный комитет

СССР по делам изобретениИ и открытий

3) УДК 631. 82 (088. 8) Дата опубликования описания 2812

А.A.Áåðëèí, И.A.Ðoìàíor3, Э.И.Курятников, Д.A.Áàòóðà и P.Ã.Ãèìàøåâà (72) АвтОРЫ изобретения

Львовский ордена. Ленина политехнический институт, Агрофизический научно-исследовательский институт и Пермский филиал научно-производственного объединения целлюлозно-бумажной промышленности (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО

С 1 РУКТУРООБРАЗОВАТЕЛЯ ПОЧВ

1

Изобретение относится к области мелиорации почв, в частности; к ис- кусственному оструктуриванию почв полимерными структурообразователями.

Известен способ получения водорастворимых синтетических полимерных .структурообразователей (препарата

К-4, гидролизованного полиакрилонитрила) путем омыления полиакрилонитри-10 ла (1).

Известен также способ получения полимерного структурообразователя почв, включающий введение в лигносульфонат эфира акриловой кислоты и во дорастворимого инициатора, например перекиси водорода, при нагревании до

95-97ОC с изометрической выдержкой в конце процесса при эгой температуре до полного превращения эфира акрилоаой кислоты с последующим омылением сложноэфирных групп (2).

Недостатком этого способа является трудность поддержания заданного температурного режима вследствие интенсивного выделения тепла экзотермической реакции привитой сополимеризации, нежелательное образование коагулюма, что свидетельствует о не. достаточной..коллоидной устойчивости образующегося продукта, Кроме того, при использовании этого структурообразователя образующиеся почвенные агрегаты механически недостаточно прочны и при смыве водой разрушаются, Цель изобретения — повышение структурообразующих свойств препарата, Это достигается тем, что эфир акриловой кислоты вводят в лигносульфонат вначале в количестве, не ripeвышающем образование насыщенного раствора, а остальное количество эфира акриловой кислоты вводят после прекращения самопроизвольного подъема температуры со скоростью, не изменяющей достигнутый уровень температуры, причем нагревание осуществляют с промежуточной изотермической выдержкой, Введение в лигносульфонат эфира акриловой кислоты осуществляют при

45-50 С для ускорения его растворения и повышения начальной концентрации при полимериэации.

Кроме того, промежуточную изометрическую, выдержку осуществляют пос-. ле нагревания до 70-75 С в течение

1-2 ч а окончательную выдержку поI о сле нагревания до &5-90 С, 704579

Такой способ ocytqeствления процесса с укаэанным режимом введения реагентов обеспечивает поддержание оптимальной концентрации эфиров акриловой кислоты в полимериэующейся смеси в течение всего процесса полииериэации, что позволяет регулировать тепловыделение, поддерживать заданный температурный режим, исключить иестные перегревы реакционной смеси.

В результате улучшаются коллоидно-химические характеристики структурообразователя почв, снижается средний размер частиц дисперсии, повышается ее агрегативная устойчивость, повывиется эффективность препарата как структурообразователя почв.

Пример 1, В реактор, снабженный механической мешалкой и обратным холодильником, загружают 100 вес, ч

18%-ного водного раствора лигносульфоната (концентрата сульфитно- дрожжевой бражки), нагревают до 45-50 С, вводят 4 вес. ч метилакрилата и переиешивают 0,5 ч до, его растворения, затем вводят 3,6 вес, ч, 10%-ного раствора перекиси водорода. При этом температура реакционной смеси самоароизвольно возрастает до 60-65 С, йосле прекращения самопроиэвольного подъема температуры загружают 6,8 вес. ч, метилакрилата с такой ско- З0 ростью, чтобы температура 60-65 С оставалась постоянной, "нагревают до

76-75 С, выдерживают 1 ч, нагревают до 85-90 С и выдерживают до полного жревращения мономера, 35

Образуется светло-коричневая водная дисперсия, устойчивая при хранении, легко разбавляющаяся водой с обРазованием стабильных в широком диааазоне РН дисперсий,, хорошо смешива- 40 ащаяся с почвой.

Пример 2. В реактор, снабженаый механической мешалкой и обратньм зйэлодильником, загружают 100 вес, ч.

i8%-ного водного раствора лигносульо 45 . джоната, нагревают до 45-50 С, вводят

4 вес. ч. метилакрилата и перемешивают 0,5 ч.до его растворения, затем вводят 1,8 вес. ч. 10%-ного раствора йрекиси водорода При этом те ера- 50 .тура реакционной смеси самопроизвольйо возрастает до 60-65 С, После превращения самопроизвольного подъема температуры загружают 18 вес. ч. метилакрилата с такой скоростью, чтобы температура 60-65 С оставалась постоянЙЬй, нагревают до- 70-75 С, выдерживают 1,5 ч, нагревают до 85-90 С я выдерживают до полного превращения мономера °

Образуется светло-коричневая вод- 60 ная дисперсия, устойчивая при хранении, легко раэбавляющаяся водой с образованием стабильных в широком диапазоне РН,дисперсий, хорошо смешивающаяся с почвой. 65

Пример 3. В реактор, снабженный механической мешалкой,и обратным холодильникск, загружают 100 вес, ч, 18%-ного водного раствора лигносульфоната, нагревают до 45-50 С, вводят

2 вес. ч. бутилакрилата и перемешивают 0,5 ч до его растворения, затем вводят 3,6 вес, ч. 10%-ного раствора перекиси водорода, При этом температура реакционной смеси самопроизвольно возрастает до 60-65 С, После прекращения самопроизвольного подъема температуры загружают 20 вес, I ч. бутилакрилата с такой скоростью, -:,чтобы температура 60-65 С оставалась постоянной, нагревают до 70-75 С, выдерживают 1 ч, нагревают до 85-90 С и выдерживают до полного превращения мономера.

Образуется светло-коричневая вод ная дисперсия, устойчивая при храйении, легко раэбавляющаяся водой с образованием стабильных в широком диапазоне рН дисперсий,; хорошо смешивакицаяся с почвой.

Пример 4 ° В реактор, снабженный механической мешалкой и обратным холодильником, загружают 100 вес.

25%-ного водного раствора лигносульфоната, нагревают до 45-50 С, вводят

3 вес. ч. метилакрилата и перемешивают 0,5 ч до его растворения, затем вводят 5 вес, ч. 10%-ного раствора перекиси водорода. При этом температура реакционной смеси самопроизвольно возрастает до 60-65 С, После прекращения самопроизвольного подъема температуры загружают 27 вес. ч. метилакрилата с такой скоростью, чтобы температура 60-65 С оставалась постоянной, нагревают до температуры 7075 С, выдерживают 2 ч, нагревают до

85-90 С и выдерживают до полного превращения мономера.

Образуется светло-коричневая водная дисперсия, устойчивая при хранении, легко раэбавляющаяся водой с образованием стабильных в широком диапазоне рН дисперсий, хорошо смешивающаяся с почвой.

Величину частиц образующихся дисперсий определяют методом светорассеяния.

Структурообразующее действие препаратов оценивают по общепринятому тесту - содержанию водопрочных агрегатов (СВА) размерами более 0,25 мм и"размерами 1-7 мм в почве дерновоподэолистой, тяжелосуглинистой при дозе препарата 0,5% к весу почвы (почва содержит 4,2-4,50 гумуса, рНКС1

5,8) .

В таблице приведены показатели полимерных структурообразователей для почв, полученных предлагаемым (по примерам 1-4) и известным способами.

704579

Показатель

Величина частиц, 10, см

0,59 0,65 — 0,85 1,02 1,08 - 1,17

CBA более 0,25 мм, %

94 98 91 96 66 70 80 89

В том числе СВА размерами 7-1 мм, Ъ

91 93 87 95 47 36 52 81

Формула изобретения

Составитель Т,Лежнева . Редактор Н.Вот.икова Техред Л.Алферова крр р Ок

Подписное

Заказ 7903/9 Тираж 755

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r.Óæãoðoä, ул.Проектная, 4

Примечание. Агрегаты в водонасыщенном состоянии по предлагаемому способу механически прочны, а по известному способу при смыве разрушаются до 0,5-0,25 мм. 20 Из таблицы видно, что предлагаемый способ обеспечивает получения более эффективного препарата с меньшим размером частиц и следовательно с более высокой агрегативной устойчи-,25 ,востью. Препарат обеспечивает более высокое содержание водопрочных агрегатов как, суммарное, так и размерами 7-1 мм, при которых s почве создаются наиболее благоприятные условия 30 для жизни растений, ее защита от коркообразования и повышенная устойчивость к эрозии. Большая механическая прочность почвенных агрегатов в во-донасыщенном состоянии важна для защиты почв от водной, ирригационной эрозии, *

1. Способ получения полимерного структурообразователя почв, включанщий введение в лигносульфонат эфира

Ъкриловой кислоты и водорастворимого инициатора, вызывающего самопроиэ- 4 вольное возрастание температуры смеси, нагревание ее и последующую изотермическую выдержку до полного превращения эфира акриловой кислоты, отличающийся тем> что, с целью повышения структурообразующих свойств препарата, эфир .акриловой кислоты .вводят в лигносульфонат вначале в количестве, не превышающем образования насыщенного раствора, а остальное количество эфира акриловой кислоты вводят после прекращения самопроизвольного подъема температуры со скоростью, не изменяющей достигнутый уровень температуры, причем нагревание осуществляют с промежуточной изотермической выдержкой.

2. Способ по п ° 1, о т л и ч ato шийся тем, что с целью ускорения растворения лигносульфоната и . повышения начальной концентрации эфи ра акриловой кислоты, лйгносульфонат нагревают до 45-50 С.

3, Способ по п,.l, о т л и ч аю шийся тем,,что промежуточную иэотермйческую выдержку осуществляют после нагревания до 70-75 C в течение 1-2 часов, а окончательную выа держку — после нагревания до 85-90 С.

Источники информации, принятые во вйимание при экспертизе

l Ревут И.Б., Масленкова Г,Л. и

Романов И.A Химические способы воздействия на испарение и эрозию почвы, Л„ Гир рометеоиздат, 1973, с. 25, 2 ° Авторское свидетельство

9 492261, кл, A 01 N 7/02, 01.11,72.