Способ выделения порошкообразного поливинилацетата

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистических

Реслублик (ii) 704945

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено, 230677(21) 2505513/23-05 (з )м. к . с присоединением эаяекм Йо

С 08 F 118/08

С 08 F 6/22

Государствеииый комитет

СССР ио делам изобретеиий и открытий (23) Приоритет (5Ç) УЛК 678,744.

422 02 (088 8) Опубликовано 25.1279 Бюллетень Й9 47

Дата олублмковаммЯ описания 26.1279 (72) Авторы изобретения

Л,Л, Еженкова, В,М. Островская, Т,В, 1рапеэникова, M.3, Розенберг, Н,И. Тяжло и В.И, Луховицкий (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГО

ПОЛИВИНИЛАЦЕТА1А

Изобретение относится к способу выделения порошкообразного полнвинилацетата (IIBA) из водной поливинилацетатной дисперсии (ПВАД), Такие полимеры могут быть использованы для синтеза лаков, клеев и производных IIBA.

Известен способ выделения порошкообразных ПВА путем распылительной сушки гомополимерных поливинилацетатных дисперсий, содержащих защитный коллоид (1). Однако йолучение порошкообразного IIBA непосредственно из водных дисперсий методом распыпения в специальных сушилках. энерго- и трудоемко, так как требует удаления из дисперсии до 80% воды.

Известен способ выделения поливинилацетата введением в водную дисперсию С -С о углеводородов или их смесей с последующим постепенным нагреванием полученной смеси до

100-190ОC (2) . Однако для получения поливинилацетата с высокой молекулярной массой использование указанного способа невозможно, так как высокомолекулярный ПВЛ имеет температуру плавления выше 190 С, Нагревание же ПВА до т-.мпературы RMtIp.

1900оC приводит к деструкции полимера.

Известен также способ выделения порошкообразного IIBA методом добав-, ления к водной ПВАД алифатического углеводорода и сильной кислоты с ,дальнейшим постепенным прогревом смеси до температуры 50-60 С (3).

Однако получение порошкообразного

ПВА по данному способу требует использования дефицитных пожаровэрывоопасных органических растворителей (бензин, петролейный эфир, гептан) с последующей регенерацией сильных кислот, К недостаткам укаэанного способа можно также отнести и получение недостаточно качественного продукта (желтый цвет, низкая термостабильность, ухудшение растворимос:ти в ацетоне при хранении). Кроме того,. по указанному способу можно получить полимер только с характеристической вязкостью не менее

1,7 дл/г, т.е. с молекулярным весом более 400 000 °

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущност и, достигаемому результату является способ выделения порошкообразного поливинилацетата иэ водной лиспрс « путем осаждения в присутствии электролита (4). Процесс проводят путем постепенной подачи поливинилацеталь ной дисперсии в смесь алифатического углеводорода, воды и сильной кислоты с последующей нейтрализацией по5 лученной суспензии щелочью. Весовое соотношение поливинилацетатной дисперсии, алифатического углеводорода воды и сильной кислоты поддерживается от 100:10:10:02 до 100:100:50-1 10 соответственно, прогрев смеси проводят до 50-60ОС. При этом получают бесцветный продукт, недеструктирующийся при хранении. Однако способ требует также использования дефицитных пожаровзрывоопасных органических растворителей и включает стадию нейтрализации полученной суспензии щелочью, что усложняет технологию процесса.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса, Постав- .

/ ленная цель достигается тем, что в способе выделения порошкообразного поливинилацетата из водной дисперсии путем осаждения в присутствии электролита в качестве электролита используют водорастворимые соли минеральных кислот, выбранные из группы, содержащей AQz(SO4 )g, K>SO, МК (ЯО4 )z, CaC8z, а после введейия электролита в полученную смесь добавляют водный раствор стабилитрона и весовое соотношение поливинилацетатной дисперсии, воды, электролита, стабилитрона поддерживают от

100:30:0,1:0,5 до 100:200:1,5:0,5 соответственно, Выделение порошкообразного IIBA из водной дисперсии проводят при 25-60 С, В качестве стабио литрона используют поливиниловый 40 спирт, карбоксилметилцеллюлозу.

Пример ы 1-7. В колбу емкостью 1 л„ снабженную мешалкой, загружают расчетное количество ПВАД (c характеристической вязкостью ПВА 45

1,7-5,2 дл/г), полученной с применением алкилсульфоната натрия в качестве эмульгатора: затем, при работающей мешалке при температуре помещения в течение 2-10 мин заливают 50 водный раствор соли минеральной кислоты и еще через 15-30 мин - водный раствор стабилитрона, При перемешивании процесс продолжают еще 30 мин при температуре 25-60 С, затем IIBA отделяют фильтрацией. Выделенный по рошок ПВА с влажностью 10-40% сушат в полочной сушилке при температуре не более 40ОС, Рецептура, режим и результаты опытов представлены в таблице, П р и M е р 8 (контрольный). В колбу, снабженную мешалкой, загружают расчетное количество ПВАД с характеристической вязкостью 5,2 дл/г; затем при работающей мешалке при температуре помещения в течение 210 мин заливают в водный раствор соли серной кислоты и процесс проводят в течение 15-30 мин при температуре 25-60 С, Затем IIBA отделяют фильтрацией и сушат по режиму примеров 1-7. Выделенный порошок получают в количестве ЗОВ от общего количества ПВА (остальная его часть в виде слипшихся кусков — агломератов

П р и м р 9 (контрольный), В колбу загружают 400 г ПВАД c(g )

4,3, дл/г, полученной с использованием алкилсульфоната натрия в качестве эмульгатора. К дисперсии при перемешивании добавляют 200 r бензина, 0,4 мп ЗОЪ-ной соляной кислоты, и смесь постепенно в течение

l5-3О мин нагревают до 50 С, Продолжительность процесса 1 ч, Затем смест охлаждают, фильтруют и 1IBA сушат °

Пример 10 (контрольный), Опыт проводят аналогично примеру 9, но с использованием ПВАД с () = — 1,7 дл/г. При нагревании до температуры 60 С полимер слипся в ком, Предлагаемый способ отличается надежностью, безопасностью (отсутствие в системе легковоспламеняющихся жидкостей) и экономичностью, так как не требует применения растворителей и их последующей регенерации, позволяет испольэовать повторно маточный раствор, что может обеспечить замкнутый цикл водооборота, Кроме того, данный способ позволяет получить качественный ПВА в широком диапазоне молекулярных весов, Ориентировочный эффект от внедрений предлагаемого способа, в расчете на применяемые соли минеральных кислот составит 180 руб, на 1 т целевого продукта, 70494, ..

Е о

Х Е о о

l» с в о

M (Ч с а о о

M Ф

Ю с

Ю о о о о

< СЧ х о к

e v

l» (Ч с

Ю (Ч с е

Ch с сп о сч в л

iA с

Ю Ю (1

Ю

Ю и

Ц о а

Ch с

01 N

iA с о

СЧ с

Ю о о о л

I x ок, Ф

e o о

° с е о

Ц С») LA ° с о е

Ю о

Ю

Ю л ф

Я

1 х о ы

Ц Э

1о о

CV с

C) ОЪ с а а

IA с

Ю о л о о л

lA о е- е с с

Ю л Ch а а

Ch ГЧ

in с о о

СЧ о о л

iA

СЧ Е с с с о ю в о о

° ф M

6-4 с о о

< 1 о

td а

» н

И

Ф

ы

Ф а.

I а о ой

° °

А

3 о о

Р о н . ф

° 1 х

g м

Я. )

v e v

v u Й

63 м

Д -»

lo аа +

Ф- O хьюг а хм м

И 4 М

Ф ° ° ом

° (» ао» Ф

Ф ° (»

Ф Х арво

Фхх а х-о н х

Ф еЯ й1 ф (tD хЦ Ф

m u x

Ф

Ц о

° °

° е. л

° Ф

CV < о х

О ф

Ф а х х

1 й

1 fR х о м а оооФ до X

zo ox о о

Х 0l х t» х ахай еонФ ннох ихнх

ОФФИС ихmv л1 с о о о у-1

6 о

4 Ф

5 с ф и Я Б В

»

В д О о и Е о Ф

l х

Pl с (б

Х

3 о а о

И л с

О1

Ю

СО с

Ch б1

О

СО с

01

Ch л1

01 с

Ch

О1 л

CO с

О\

О\ о

4 о х

Ф

Ц о

g а

И

Ф

Ф

IO о

Ф х ф а х о

Ф и

Ф а

Ф х д н о о

Й х мчи о

И о о м хнх

A C цно хео

О Х

Фен нее

vхф охи

Е х аm ем

Е4 И охи

Л и о х

so н н ое

Ф

С4 (6

Л О

С5 О1 с с

< о

М 4 е о х Ф н х

v w о х х а .а о

Ц Х х

0 О

Ю Ц н

u=

ОО

Я а е о

4 о х L х н х е

К Ф

Ф Ю а и н

° о о х Ф ан

4 Ф

Я ю И «1 о х н— ное оох х х а н Ф

oem и 5>. а

Х Ф х х

Ь Ф Ф о ах

Н Ф Ф

ФЕЕ

20m х х х

ФЕН

Р3 х Ф охи лед

A g Я ц х я о е

vso

Х 3»

4с ф

10

704945

Формула н эооретения

Составитель,Т, Хороших

Редактор Е, Минаева Тех ед С. Мигай Ko екто Е Л кач

Заказ 79Г>0/27 Тираж 585 Подписное

ППИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва *-35г Ра окая наб 4 5

Фит.эл, ИП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

i:ïîñoá выделения порошкообразНОго поливинилацетата нз водной дисперсии путем осаждения в присутствий. электролита, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве электролита используют водорастворимые соли минеральных кислот, выбранные из группы, соДеРжащей Ю < (БО4) э К ВО, А К(804), СаС6, а после введения электролита s полученную смесь добавляют водный раствор стабилитрона и весовое соотношение поливинилацетатной дисперсии, воды, электролйта, стабилизатора поддерживают от

100:30<0,1:0 5 до 100:200:1,5:0,5 соответственно,, Источники информации, принятые во внимание IlpM экспертизе

1. Патент. США Р 2800463., кл. 260-29,1, онублик, 1957, 2. Авторское свидетельство СССР

9 510928, кл, С 08 F 118/08, 1974 °

3, Авторское свидетельство СССР

Ф 594124 кл, С 08 F 118/08, 1976 °

4. Авторское свидетельство СССР по заявке 9 2492728/23-05, кл, С 08 F 118/08, 28.03.77 (протоTH+) е