Способ получения иодистого метила - н 3

 

4.(-С :., д, л т й@- „, 1 ...

О П И -"А-"- И -ИИЗОБРЕТЕН И

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ

706390

Союз Советски к

Социалистическими

Республик (61) Дополнительное к авт. свид- ву(22)Заявлено10.07.78. (2!) 2642431/ с присоединением заявки М (23) Приоритет (53)M. Кл.

С 07 С 19/02

С 07. В 23/00

Йеударствеей квинтет

СССР ао лелей кзюбрвтеннк н еткрыткк

Опубликовано 30.12.79. Бюллетен (53) УДК 547.412.

;.725.07 (088.8) Дата опубликования описания 31.

Я. М. Слободин и И. A. Васильева (72) Авторы изобретения

Северо-Западный заочный ирлитехнический институт (7t) Заявитель

Ъ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЛИСТОГО

МЕТИЛА — Н!

Изобретение относится к области" по- лучения дейтерозамещенных галоидалкилов, в частности к способу получения !

2 иодистого метила — Н, который может

3 найти применение для диагностических целей.

Известен способ получения иодистого и метила - Н действием иодистого водорода .в момент получения на метанол-Н4

t.13. Реакцию проводят в цельнопаяной стеклянной вакуумной установке сложной конструкции, выделение продукта требует охлаждения жидким азотом. Одним из реагентов является труднодоступный трииодид фосфора. Способ сложен в осуществлении.

Наиболее близким к описываемому способу по технической сущности и дос-тигаемому результату является способ.

2, получения иодистого метила - Н кипячением метанола -Н с фосфором и иодом

2 (-,, 21. Методика проведения реакции через вычайно проста и не требует специальной

2 аппаратуры. Исходные реагенты иод и фосфор — легкодоступйы,;Однако известный способ обладафт недостатками: исходный метанол - Н4 используется неполностью, время проведения реакции исчисляется часамй;

Целью предлагаемого изобретенения является увеличение -сокращенйя времени проведения процесса.

t0

Поставленная цель достигаетcsf oписй ваемым способом, состоящим в том, что метанол - Н4 кипятят с фосфором и иодом

2 в присутствии катализатора пиридина в

1 количестве 2-7 об.% в расчете на мета»

HQlI.

Отличительными признаками способа является проведение процесса в присутст- вии катализатора пиридина в количестве

2-7 o6.% в расчете на метанол .

Способ приводит к практически полному использованию исходного метанола2

Н4, позволяет получить иодистый ме2 тил - Н с выходом 96% и сократить вре-! мя проведения реакции.

° r к 3;" 70

Способ осуществляется следующим..образом.

Пример . В круглодонную колбу, снабженную капельной воронкой с байпасом, верхняя часть которой соединена с ооратным холодильником, помещают 5,1 белого фосфора и 5,1 г красного фосфо ра. В колбу наливают 20 мл метанола - .

Н4 и 1 мл (5 об.%) пиридииа. В катЮль ную воронку помещают небольшой комок стеклянной ваты, на который йасыпают

63,6 г иода. Колбу нагревают на водяной бане.. Пары спирта поступают через байпас в обратный холодильник, где конденсируются и стекают в капельную воронку, постепенно растворяя иод. Скорость протекания реакции, регулируют с . помощью крана капельной воронки. Пол« ное растворение иода происходит за

1S мин. После етого реакционную кол бу нагревают еще в. течение 15 мин, закрыв xpha купальной ворожим. Йодистый метил- Н собирают в капельной

9 воронке, промывают ледяной водой, су» шат хлоридом кальция и перегоняют.

6390 . 4

Выход иодистого метила - Н 96%

3 2 (в расчете как на исходный метанол -H4 так и на иод); т. кип. 43 С; . И

1,5264; д 4 2,280.

Использование данного способа повь..шает выход целевого продукта до 96% и сокращает время проведения реакции.

Формула изобретения а

Я

Способ получения иодистого метилаZ

Н путем взаимодействия метанола-Н, с иодом и фосфором при кипении реакционноймассы, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса, последний ведут в присутствии катализатора 2-7 o6.% пириди1М Ь расчете на метанол.

Источники информации, принятые so внимание при экспертизе . 1.7. Sееpsmanв, У.С. 3ungers, ВоЫ.

Qoc. СЬем. Веср,5 19 41, р. 2 38.

2.V c3u Vi©cavd, м-сом,у.с „.

der, J. Stol. che . 44о,1 (р 64.5(по тин) ° i

Составитель Н. Гозалова

М

Редактор Л. Герасимова Техред Н. Ковалева Корректор r. Назарова

Закай 8156/19 . Тираж 513 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, -35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4