Способ получения перфтор(4-изопропилтолуола)

 

МЕьс, "а" ®мтмо- @»„.

-" "е4,кав ф

ОП И

Союз Советских

Социалистических

Республик

И 3 О Б Р Е Т Е Н И. Я

К АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву(51)М. Кд. (22) Заявлено 07.07.78 (2l ) 2640944/23 04 с присоединением заявки Ж—

С 07 С 25/13

С 07 С 17/24

Гасударственный комитет (23) Приоритет по делам изобретений и етярытий

Опубликовано 30.1 2. 79. Бюллетень М48

Дата опубликования описания 31.12.79 (53) УДК 547.539..2.07(088.8) О. М. Яхлакова, A. М. Крохалев, В, В. Мокринский, Н. А. Безматерных, П. Г. Нейфельд и В. Ф. Заболотских (72) Авторы изобретения (7! ) 3ая ви тел ь (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФТОР-(4-ИЗОПРОПИЛТОЛУОЛА).

Изобретение относится к способу получения перфторалкилпроизводных перфтор. ароматических соединений, в частности перфтор- (4-изопропилтолуола), который может найти широкое применение как растворитель для фторполимеров, термои радиационностойкий теплоноситель и диэлектрик, в качестве исходного материала для синтеза лекарственных веществ, различных полимерных материалов.

Известен способ получения перфтор(4-изопроцилтолуола) взаимодействием гексафторпропилена и октафтортолуола в среде апротонного полярного растворителя сульфолана или тетраглима в при« сутствии катализатора KF или С F - фтор5 ида щелочного металла, Реакция прохоо дит в запаянной трубке при 40-175 С,,в течение 13-20 ч. Максимальный выход (70%) целевого продукта на конвертированный октафтортолуол при конверсии

66% получен в среде тетраглима в прио сутствии катализатора С Т при 1 с 5 С (1)

Описанный способ нетехнологичен, длителен, требует специальные меры безопасности при заполнении и вскрытии стеклянных трубок. Кроме того, при использовании способа получается много побочных продуктов-полимеров гексафторпропилена, а выход целевого продукта недостаточно высокий.

Целью предлагаемого изобретения является повышение выхода целевого продукта, интенсификация и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения перфтор-(4-изопропилтолуола), состоящим в том, что актафтортолуол подвергают взаимодействию с гексафторпропиленом при 80,о

82 С в среде апротвнного полярного растворителя ацетонитрила; в .присутствии катализатора фторида щелочного металла, при этом процесс ведут при атмосферном давлении.

Отличительными причнлками способа являются использование в качестве an»" » ,,. ФФФ.»»

«»

»» IP» 1 »»» ГФ

3 .7063

"ротонного полярного растворителя ацето нитрила и проведение процесса при атмосферном давлении.

П р и M е р. В трехгорлую нолбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, трубкой для ввода газа, загружают 150 г свежепрокаленного фтористого цезия, 200 мл перегнанного ацетонит1рила и 236 г октафтортолуола.

При интенсивном перемешивании и темо пературе 80-82 С в течение 10 ч пропускают 114 г гексафторпропилена. Выходящий из реактора непрореагировавший гексафторпропилен собирают в охлаждаемой ловушке и возвращают в цикл. По окончании реакции фторнд цезия отфильтровывают, промывают ацетонитрилом и возвращают в процесс. Фильтрат подвергают ректификации. Отгоняют ацетонитрил, который также возвращают в цикл.

Выделчют фракцию с температурой кипео ния 150-154 С. Выход перфтор-(4-изопропилтолуола) 277,9 г (90%, считая на конвертированный октафтортолуол, при конверсии 8C%). 25

Технико-экономическая эффективность

::cnoco6a получения перфгор-(4-изопропил93 ... 4 толуола) достигается за счет существенного .повышения выхоца целевого продукта, сокращения времени процесса, возвра щения в цикл катализатора и непрореаги-1 ровавшего гексефторпропилена. Это ведет к значительной экономии срецств в производстве перфтор-(4-изопропилтолуола).

Способ технологичен и прост в исполнении. ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ получения перфтор-(4-изопропилтолуола) взаимодействием октафтортолуола с гексафторпропиленом при 80о

»

82 С в присутствии катализатора фторица щелочного металла в среде апротонного полярного растворителя,, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхоца целевого продукта, в качестве апротонного полярного растворителя используют ацетонитрил и процесс ведут при атмосферном цавлении.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1 У ;< awb8 s,3 -А. Joc1<4on",Реакции с участием фторид-иона.,):Щей,%х;.,С®

1968, 2221-2227 (прототип).

Составитель H. Гозелова

Редактор Л. Герасимова ТехредH.Ковалева Корректор Г. Назарова .Заказ Р1«56»/19 Тйреж 513 " Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москве, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент,««г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения перфтор(4-изопропилтолуола) Способ получения перфтор(4-изопропилтолуола) 

 

Похожие патенты:

Ан ссср // 370195

Изобретение относится к способу получения аддуктов фторсодержащих углеводородов и олефинов, имеющих формулу RR1R2CCR1F или (FR1R2CCR1R2CH2)2, где R выбирается из группы, состоящей из СН3, CH2F, C2H4F, F(CF2)nСН2СН2, где n - целое число от 1 до 10, каждый из R1 независимо выбирается из группы, состоящей из Н, C1, F и СF3, и каждый из R2 независимо выбирается из группы, состоящей из Н, F и СF3

Изобретение относится к получению 1,1,1,3,3-пентахлорбутана

Изобретение относится к способу селективного получения C6F13I посредством теломеризации фторалкилиодида, представленного формулой RfI (где Rf представляет собой C2-4 фторалкильную группу) в качестве телогена и тетрафторэтилена (CF2CF2) в качестве таксогена, включающему стадию жидкофазной теломеризации, заключающуюся в подаче гомогенной жидкой смеси телогена и таксогена из нижней части трубчатого реактора, движении смеси от нижней части реактора по направлению к его верхней части в присутствии радикального инициатора на протяжении времени нахождения в реакторе, по крайней мере, 5 минут, при том, что реакционную систему поддерживают в жидкофазном состоянии в условиях, при которых не происходит разделения газ-жидкость, так что подаваемый в реактор таксоген в значительной степени расходуется по реакции в реакторе и выведении продукта реакции из верхней части реактора

Изобретение относится к способу получения фторированных органических соединений, включающему взаимодействие метилфторида с по меньшей мере одним фторированным олефином, имеющим структурную формулу ,где R означает F, Cl, C1-C 2 фторированный алкил или фторированный алкенил, содержащий 2 атома углерода, с получением по меньшей мере одного продукта, содержащего по меньшей мере 3 атома углерода, при этом указанное взаимодействие происходит в газовой фазе и в присутствии в качестве катализатора кислоты Льюиса, которой пропитывают активированный углерод
Изобретение относится к способу получения частично галогенированного пропана или частично фторированного бутана, включающему: взаимодействие частично фторированного метана, который выбирают из группы, состоящей из CH2F2 к CH3F, с фторолефином, который выбирают из группы, состоящей из CF2=CF2, ClFC=CF2 и CF3CF2=CF2, в присутствии катализатора - модифицированного хлорида алюминия, где модифицированный хлорид алюминия представлен формулой AlCl3-xF x, в которой х равен от примерно 1,0 до примерно 2,8 или модифицированного бромида алюминия, где модифицированный бромид алюминия представлен формулой AlBr3-yFy , в которой у равен от примерно 2,7 до примерно 2,95

Изобретение относится к способу получения тетрафторпропенов, включающему восстановление по меньшей мере одного соединения (I), выбранного из 1-хлор-2,2,3,3,3-пентафторпропана (CF 3CF2CH2Cl; HCFC-235cb); 2,2,3,3,3-пентафторпропана (CF3CF2CH3; HFC-245cb) и 1-хлор-2,3,3,3-тетрафтор-1-пропена (CF3CF=CHCl), при этом соединение (I) получают взаимодействием соединения формулы CF2=CY2, где Y независимо представляет собой F или Cl, с хлорфторметаном (CF2 FCl)

Изобретение относится к способу получения 1,4-дийодперфторбутана путем взаимодействия 1,2-дийодперфторэтана с тетрафторэтиленом, который включает нагрев 1,2-дийодперфторэтана, подачу тетрафторэтилена в реактор с 1,2-дийодперфторэтаном, выдерживание полученной смеси при повышенных температуре и давлении

Изобретение относится к способу изготовления лыжной мази на основе перфторуглеродов. Способ характеризуется тем, что декарбоксилированием и димеризацией перфторированных кислот C6-C9 получают перфторуглероды, которые обрабатывают в течение 0,5-2 часов раствором этанола или изопропанола, содержащим 0,5-4,5 мас.% фторсодержащих ПАВ общей формулы где RF представляет собой, по выбору, радикал C6F13-, C8F17-, или где n=1-2. Затем проводят отгонку растворителя, сушку и формовку. Использование предлагаемого способа предоставляет состав, обладающий широким диапазоном применения по температуре, что делает возможным использование смазок при неустойчивых погодных условиях, от +5 до -20°. 1 пр., 1 табл.
Наверх