Е. И. Пеньков, В.Н.Щтефан, 1Ю.A.Паршуткин,. С.В.Офицеров, М.А.Коршунов, В.М.Мелехов, В.Г.Ерышев и В.Э.Лазарянц (71) Заявитель (5 4 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ Я БУТИЛАКРИЛАТА

Изобретение относится к области получения алкиловых эфиров ненасы» щенных.кислот, а именно бутилакрилата, который используется в качестве мономера для получения полимерных материалов.

Известен способ получения бутилакрилата переэтерификацией этилакрилата бутанолом в присутствии тетрабутоксититана в качестве катализатора и ингибитора полимеризации, например гидрохинона, при 85-120 C с использованием глубокой осушки исходных этилакрилата и бутанола (1 ). Необходимость глубокой осушки исходных 15 компонентов вызвана неустойчивостью .; тетрабутоксититана в присутствии даже малых количеств воды. Осушку проводят путем отгонки воды в виде азеотропной смеси с этилакрнлатом при температуре 20 кипения.

Недостатком известного способа является образование на стадии осушки исходной смеси высококонцентрированного по содержанию низшего акрилата азотропа с водой, обладающего повышенной склонностью к полимеризации

Предотвращение полимеризации низшего акрилата за счет введения гидрохино» на малоэффективно и не исключает забивки оборудования пблимером.

Кроме того, гидрохинон в условиях процесса реагирует с используемым катализатором переэтерефикации - тетрабутоксититаном с образованием нерастворимых соединений, обладающих меньшей каталитической активностью и снижающих его ингибирующую спосббность, что приводит к увеличению продолжительности переэтерификации и соответственно, к увеличению содержания полимера в реакционной массе.

Целью предлагаемого изобретения является снижение образования побочных полимерных продуктов в процессе переэтерификации метилакрилата бутанолом, Поставленная цель достигается тем, что осушку исходных метилакрилата и, бутанола проводят с использованием образующейся при переэтерификации паровой смеси метайола с метилакрилатом.

Для увеличения эффективности предот- вращения образования полимера в качестве ингибитора полнмернзации используют фентиазин, инертный по отношению к катализатору.

Технология способа состоит в следующем.

706397 нентами. С верха колонны 2 отбирают метанол в смеси с метилакрилатом и водой при 63-65 С.

Реакционная смесь из реактора 3 по линии 5 перетекает в реактор б, где при температуре 100-120 С заканчивается процесс переэтерификации.

Паровая смесь метанола с метилакрилатом, образующаяся в реакторе 6, менее насыщенная метанолом, чем в реакторе 3, также поступает в колонну 2 по линии 7, смешиваясь с общим потоком. Бутилакрилат-сырец, содержащий 15-20% метилакрилата, 77-83% бутилакрилата, 1,5-2Ъ бутанола, из реактора 6 по линии 8 непрерывно выводят на стадию ректификации со скоростью 365 кг/ч для выделения чистого бутилакрилата. Выход бутилакрилата на прореагировавший бутанол95-97Ъ.

Использование паровой смеси метанол-метилакрилат, образующейся при переэтерификации, для осушки исходных компонентов метилакрилата и бута нола, позволяет проводить процесс при более низких температурах (6365 С), а вместе с этим уменьшить образование побочных полимерных продуктов, что способствует увеличению продолжительности работы оборудования без остановок на его чистку от полимера, создает возможность осуществления непрерывного процесса получения бутилакрилата.

Совмещение процесса осушки и рек.тификации, при непрерывном оформле,нии процесса переэтерификации, сокращает количество единиц оборудования, уменьшает трудозатраты на обслуживание оборудования, снижает энергозатраты.

Формула изобретения

1. Способ получения бутилакрилата переэтерификацией алкилакрилата бутанолом в присутствии тетрабутоксититана в качестве катализатора и ингибитора полимеризации при температуре 85-120 С с использованием осушки исходных алкилакрилата и бутанола ректификацией, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью снижения образования побочных полимерных продуктов, в качестве алкилакрилата используют метилакрилат и осушку исходных метилакрилата и бутанола проводят образующейся при переэтерификации паровой смеси метанола и метилакрилата.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве ингибитора полимерйзации используют фенотиазин.

Источники информации; йринятые во внимание при экспертизе !

1. Патент Великобритании Р 960005, кл. C 2 С, опублик. 1964 (прототип) .

Исходные компоненты вЂ” метилакрилат и бутанол, взятые в соотношении 1,82,5:1, смешиваются в средней части ректификационной колонны с потоком паровой смеси метилакрилат - метанол, поступающим в нижнюю часть ректификационной колонны из реактора, в котором проводят реакцию переэтерификации при кипячении реакцйонной массы, и обогащаются парами метанола.

Стекая вместе с флегмой, исходные компоненты в исчерпывающей части колонны освобождаются от воды и поступают в реактор, в который дозируют тетрабутоксититан. В укрепляющей части колонны происходит обогащение паров водой, приносимой с исходными реагентамй, и метанолом, поступающим в ко лонну из-! реактора в виде паровой смеси с метилакрилатом, образующейся в результате переэтерификации. Из реакции непрерывно выводят бутил- 20 акрилат-сырец, который направляют на ректификацию для выделения чистого бутилакрилата.

Реакцию переэтерификации предпочтительно осуществлять в нескольких 25 реакторах, соединенных в каскад таким образом что паровая смесь метил-

I акрилат - метанол из каждого реактора поступает в общую ректификационную колонну, а флегма из колонны 30 поступает только в первый реактор.

Реакционная масса перетекает последовательно "из первого реактора в последующие, а из последнего реактора каскада отбирают бутилакрилат-cHpefJ,. 35

Каскад реакторов позволяет достичь ,большей полноты реакции,что облег-. .чает. выделение из продуктов реакции целевого бутилакрилата более высокой концентрации.

Пример. Процесс осуществляют

-по схеме, приведенной на чертеже.

Исходные компоненты вЂ” 418 кг/ч метилакрилата и 170 кг/ч бутанола с содержанием влаги 0,3-0,5Ъ дозировочными насосами по линии 1 подают на распределительную тарелку втброй царги колонны 2, состоящей из трех царг. Колонна орошается.5-6Ъ-нцм раствором фенотиазина со скоростью

30-40 л/ч ° Подаваемые компоненты... смешиваются с паровый потоком, содер".жа1цйм метилакрилат и метайол, поступающим иэ реактора 3 и с флегмой, стекающей по насадке, освобождаются от воды и поступают в реактор 3 син- 55 теза, куда непрерывно подают тетрабутокСититан в количестве 5-9 кг/ч.

В реакторе при температуре 85-95 С протекает переэтерификация метилакрилата бутанолом с образованием 60 бутилакрилата и метанола. Паровая смесь метанола с метилакрилатом по.вЂ” ступает из реактора 3 по линии 4 в колонну 2; где обогащается парами воды„ поступившей с исходными компо- 65

70639.

Составитель А. Нестерен ко

Редактор Л. Герасимова Техред З.фанта Корректор И.Стец

Заказ 8157/20 Тираж 513 . Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35 Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Похожие патенты: