Способ выделения винилтриметилсилана из кубового остатка процесса очистки винилтриметилсилана алюмоорганическим соединением

 

В. 1II Вернер, Д. О. Зйсман, Л."А. Звездина; 0.Ì. Павлов, .

С. Ф. Мартынов и Г, И. Файдель ; (72) Авторы изобретения (11) Заявитель (5e) СПОСОБ ВЬЯЕЛЕНИЯ ВИНЙЛТРИМЕТИЛСИЛАНА ИЗ

КУБОВОГО ОСТАТКА ПРОЦЕССА ОЧИСТКИ

ВИНИЛТРИМЕТИЛСИЛАНА АЛЮМООРГАНИЧЕСКИМ

1 ..::.:".,...:: ..:. 2

°: -, СОЕДИНЕНИЕМ

Изобретение относится к способу. выделений ..масса кубового остатка 8,0 — 12,0% от загруженвинилтриметилсилана из кубовых остатков про- ного в куб колонны винилтриметилсилана. цесса очистки винилтриметилсилана алюмоорга- Уничтожение кубовых остатков производят ническим соединением.: на специальном полигоне путем сжигания или

Известен сйособ вьщеления винйлтриметил- другими средствами. силана из смеси с тетрагидрофураном П). При любом способе ликвидации кубовых

В процессе по известному способу cMecr остатков процесса очистки винилтриметилсилавинилтриметилсилана с тетрагидрофураиом под-: на униЧтожаетс» значительное количество доровергают жидкостной экстракции водой. Недосгат- гостоящего и дефицитного сырья. ками указанного способа являются невысокая Йель, изобретения — создание способа выде степень очистки от тетрагидрофурана (до 001%) пения вннилтриметилсилана из кубового остат10 и относительно высокое содержание воды, кото- ка процесса очистки винилтриметилсилана алюрую необходимо удалять перед полимеризацией; моорганическим соединением.

Известен также способ тонкой очистки мойо- Достигается это тем, что кубоьый остаток мера — винилтркметилсилана (требования к ви-: обрабатывают водой в количестве 1 — 2,5 вес.ч.

fS нилтримепотсилану: содержание тетрагидрофура- на 1 вес.ч. кубового остатка с последующей на не более 0,001%, содержание воды не более ректнфикацией при 55 — 100 С. Практически

0,001%) .путем обработки последнего 3,0-50%-., выход мономера — винилтриметилсилана 90,0ным раствором алюмоорганических соединений,, 98,0%. Содержание примесей в винилтриметилтипа триоктилалюминий, с последующей ректи-: . силане не более 1,(F

Для получения винилтриметилсилана, приВ бе колонны остается кубовый остаток годного для полимеризации (содержаниеприме. ку состава 9%: 60 — 90 винилтриметилсилана и сей должно быть не более 0,001%), последний

40 — 10 алюмоорганического соединения. Общая . подвергают повторнои ректифнкацни.

4

Образующаяся от взаимодействия воды с Полученный, продукт содержит 99,3% винилалюмоорганическнм соединением гндроокнсь триметилснлана. Выход составляет 94,0 o. В куалюминия при нагревании агрегируется и пре- бе остается гидроокись алюминия, которую отвращается в порошок. деляют путем фильтрования.

Таким образом, в кубе колонны остается 5 П р и м "е р 3. В куб ректификационной суспензия порошкообразной гидроокиси алюми- колонны загружают 200 л кубового остатка ния, которую можно отфильтровать.. винилтриметилсилана состава%.. 76,0 вннилтриОписываемый способ вьщеленйя вйниптри- - метилсилана и 24,0 триоктилалюминия. ! метилсилана из кубовых остатков обеспечивает В куб добавляют 300 л воды и нагревают полное извлечение ценного сырья — винилтриметил.<б до 54 С. Одновременно ведут процесс ректифисилана, очйстку бточньтх вод и отсутствие загряз- кации, Полученйый продукт содержит 99 998% йеййя окружающей среды. =-:::- :::: - вийилтриметилсилана. Выход винилтриметилсиП Р и м е Р 1. В кУб емкостью 800 л za- ..:. лана 92,0%. В кубе остается гидроокись алюми гружают 200 л кубового остатка йроцесса o tttct- itttt, которув отделяют путем фильтрования. ки вйнилтриметилсилана состава, %: винилтри-:: 5 метйлсилана 80, триоктилалюминия 20. „. "::......-:..:.;,"=..,:" -

В кУб загРУжают 200 л воды и наГРевают - ф о р м у л а и з о б р е т е н до 55 С, и производят о1тонку винилтриметилсилайа ПолУченный пРодУкт содеРжит 99,2% - Спо б вьщелепня вй ц тримеп лсилана из вит илтриметилсилана. Вйход 96,0%. В кубе, 20 кфового остатка itpottecca о истки винилтрипяют йутем фйльтрования., - ..::: .. заключающийся в том, что кубовый остаток обяля полу Фенин"вйнйлтрийетилсйлана пРи- рабатывают водой в количестве 1 — 2,5 вес.ч. одного для полнмеризации, полученный про, .: на 1 вес ч. кубового остатка с последующей дукт подвергают ректификации при йоРмальном 25 ректификацией при 55 — 100 с. давлении и 60 — 100 C. Получает вйнилтрнметил,силапа.с содержанием йримесей не 6олее 0,001%. Источники информации, При ме р 2., .,  куб емкостью 800 л за- ". йринять1е so"âtttiìaíttå при экспертизе гружают 150 л кубового остатка состава,"%: ., ., 1. Патент СССР Н 489335, кд. С 07 F 7/20, :;71 0 винилтрйметилсилана и 29;0 триоктйлалю- !ур опублик. 1976.минин;- . ., 2. "Технологичеакий регламент по процессу

jf : трнметйлсилана. -- . ". " :.,:. ", ческим заводом.

М° ь;. } t.

Coctasmhit О. Минаева

Редымр А. Соловьева Техред 3.Фа Коррекр Т.скворцова

Заказ 8158/21 . Тираж 513 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент™, г, Ужгород, ул. Проектная, 4