Способ получения хлористого бутила

 

Д Ф он 707904!

О П И С А Н И-Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительииее к авт. свид-ву 9 407869 (22) ЗаввЛеноQ20977 (21) 2524349/23-04 (51)М. Кл.

С 07 С 19/02

C 07 C 17/16 с присоединением заявки йо (23) Приоритет

Государственный коиитет

СССР но делам изобретений и открытий (53) УДХ 547.722. ,3.07(088,8) Опубликовано 0501.80. Бюллетень N9 1

Дата опубликовании описании 07.01.80

П.В. Вершинин, Е,В, Варшавер, Т.П. Круглова, В,Д, Фурсов и А.А. Блувштейн (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО БУТИЛА

Это достигается тем, что абгазный хлористый водород, выделенный из реакционной массы, абсорбируют исходным бутиловым спиртом при температуре 520 С и направляют в начало процесса.

Отличительными признаками crooîба являются абсорбция хлористого но» дорода бутиловым спиртом при температуре 5-20 С и дальнейшее направл .— ние в начало процесса.

Изобретение относится к области кнтеза хлорорганических веществ, в частности к способу получения хлористого бутила — исходного сырья для производства фосфорорганических дефолиантов, и является усовершенствованием известного способа.

В основном изобретении описан спи» соб получения хлористого бутила — . 1О путем взаимодействия бутилового спирта с хлористым водородом при температуре 100 С в присутствии водного раствора катализатора — солянокислого триэтиламина, Выход продукта 15

90-91Ъ (11 °

Реакционную массу конденсируютр часть хлористого водорода растворяется в воде, образовавшейся в процессе конденсации, и выводится в виде концентрированной соляной кислоты, Органическую и неорганическую фазу отделяют и выделяют целевой продукт: образуется также абгазный хлористый водород (разбавленный инертными газа-з5 и исходным хлористым бутилом), Недостатком известного способа является образование абгазного хлористого водорода. Использовать такой хлористый водород не представляется возможным из-за низкой его концентрации и присутствия органических примесей, очистка от которых экономически нецелесообразна, так как энергозатраты компенсируются количеством извлекаемого бутилового спирта. Кроме. того, в случае абсорбции такого хлористого водорода водой образуется сильно разбавленная (12-16%) соляная кислота, использование которой также нецелесообразно и это увеличивает количество неутилиэируемых сточных в од

Белью настоящего изобретения является сокращение потерь исходных реагентов (хлористого водорода и бутилового спирта) и сокращение количества сточных вод, 707904

Бутиловый спирт обладает высокой растворяющей способностью, Он растворяет до 33 вес.% (+10 С) хлористого водорода, Использование такого раствора при синтезе позволяет уменьшить подачу свежего хлористого водорода (мольное соотношение бутиловый спиртхлористый водород сохраняется равным 1:1,3-1,6 или может быть увеличено до 1:2), исключив образование абгаэной кислоты, и увеличить выход хлористого бутила эа счет улучшения массообмена, поскольку в данном процессе фактор смешения исходных компонентов играет важную раль.

Проверку изобретения осуществля- . ют в лабораторных условиях на установке непрерывного действия, состоя щей иэ реактора колонного типа (соотношение высоты и диаметра 8:1), снабженного пористой пластинкой для диспергирования хлористого водорода и штуцерами для подачи бутилового спиртд с постоянной скоростью при помощй дозирующего устройства и вывода газообразных продуктов реакции, холодильника для конденсации последних и системы улавливания абгаэов, состоящей из колонки с охлаждающей рубашкой, заполненной абсорбентом — бутиловым спиртом.

В таблице показана количественная оценка существующего и данного способов путем сравнения данных по расходу свежего хлористого водорода и выходу хлористого бутила.

707904.$ о л о г- о о

СО Ch Ch

I O

С"1 СЧ

Ch Ch в ж иЦкР411 н О

6 О 41 О Х Х х О Х . а ХZРСВV6ИО

1 К IXI н х х х х ЦОЕМ об uð, хыаж&

in

Ю м о м

СЧ

Ch ln

Л4 4 сч л хн х о

ЦD С1,. I 02

О6ОХЛа ОХ 4 х > III uz Ia o a ., o o o

СЛ СЛ С 4 л сч сп

Р4

С 4 ю о о

С 4 4 х н ц И

О6Ои4 4 Р4ж и м

С4 О

С 4 СО CO л м м

Ю с3 м о

I

0 6

6 Хс

ЦхО Р

О 6

u w

СО 01

CO ОЪ

С 4 С 4

<Ь сС (4 а

СО О1 О1

СЧ С4 . СЧ

Ц о и

1 I х ц и

0604 х х

O, I 6d

O6e age

О Ц% х1.1+

СЧ f

CO С

Ch О\

CO О \ СО О Л С

Оi Ch Ch л л

О1

Ф и х

3604

Р4

СО СО - Î О а сС4 О Л СО С LO

rl м м с сч

1 д н ° х цо Во

o0o u

Е8 хадж с cF й) С л л л м л

СО

С 4 СС I»

% л1

< л л м

СО iO Ю е (1 „с

CO Ch О

in

СС4 O O О Ю

O СО Л-- СО CV O

< ru л» л сО а о о о о

М М

О Л Я Ю СО

С ) О4 л л о о о о

< < 4 С 4 СМ СМ СЧ

М М М М N С-4

СЧ СЧ СЧ С4 СЧ С 4 м м м Г 1 м м сч м т ш р

И

Р4 о н х

6 х о х

II1 н ъ

СД

III о

С, о х

Ц о о о

Ц о

О, о

P х

О, о о

О

III

;о

14

О 4

СС4 о

6 4 о

Я о

6 о

СО сй О\ М

CO iO LO

СО CO СО

o o o

СЛ с3 3

-4

4 СЧ сс> ln с3 CO Ю

М а

< 4 Ю СО

<Ч Л 4

СО СЧ м Ф м м

Л4 м с3

CO

Ю о

Ю м

Л4 сй О1 м с3

СО СО

М о о

707904

Формула изобретения

Составитель, Н, Гоэалова

Ре акто В. Хайтовская Тех едH.Kîâàëåâà Ко ектоор И °

Заказ 8429/20 Тираж 495 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра сная наб. . 4 5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 1, В реактор загружают 100 r кйслого раствора катализатора (20Ъ раствор солянокислого триэтиламина), подогревают до 90 С, а затем включают подачу хлористого водорода и бутилового спирта со скоростью 25 и 32 г/ч соответственно.

Образующиеся хлористый бутил,и вода в виде паров вместе с избыточным хлористым водородом из реактора поступают на конденсацию, в рдэультате которой отделяют хлористый бутил и соляную кислоту, а абгаэы в виде хлористого водорода подают на абсорбцию в колонку, заполненную бутиловым спиртом и охлаждаемую рассолом. для поддержания температуры 10+ 5 С, По истечении 10 ч работы установки получают 368 г хлористого бутила, 130,8 r соляной кислоты (с концентрацией 29,4Ъ и содержанием бутилового спирта 16,85Ъ), привес в абгазной соляной кислоте составляет 60,3 г или 24Ъ от общего количества хлористого водорода, поданного на синтез.

Выход хлористого бутила — 90,1Ъ, Пример 2, В реактор загружают 100 г кислого раствора катализатора (с содержанием солянокислого триэтиламина 19,6Ъ и кислотностью

15,8Ъ подогревают его до температуры 91 С, затем дозируют хлористый ЗО водород и бутиловый спирт, содержащий 21,4% растворенного хлористого водорода, со скоростью 16 и 40,7 r/÷ (32 г/ч бутилового спирта) соответственно. Газообразные продукты реак- 35 ции выводят из реакционной эоны и охлаждают. При этом хлористый бутил и соляная кислота конденсируются, а избыточный хлористый водород подаю на абсорбцию бутиловым спиртом. По1 40 лученный раствор хлористого водоро да в бутиловом спирте используют затем при проведении "ледующей операции .

После 10 ч работы установки получают 380 r хлористого бутила, 130 r

28, 9Ъ соляной кислоты с содержанием бутилового спирта 15, 4Ъ .

Выход хлористого бутила — 92,8Ъ. .Подача свежего хлористого водоро да уменьшена на 87 г или на 35Ъ от общего его количества, поданного на синтез (при мольном соотношении бу-! тиловый спирт — хлористый водород

1:1,54"1,58).

Реализация данного способа получения хлористого бутила в производственных условиях позволит увеличить выпуск товарного продукта на 2,5Ъ, сократить потери хлористого водорода и уменьшить количество отходов производства в виде абгаэной соляной .кислоты.

Способ получения хлористого бутила по авт. св, М 407869, о т л и ч а ю щ и и с. я -тем, что, с целью сокращения потерь исходных реагентов.и сокращения количества сточных вод, абгазный хлористый водород,выделенный иэ реакционной массы, абсорбируют бутиловым спиртом при температуре 5-20 С и направляют в начало процесса.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе l. Авторское свидетельство СССР

Ф 407869 кл, С 07 С 19/02 10 ° 12 ° 73 (прототип) .