СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК547. 62, 121 024 07 (088 ° 8) (72) Авторы О.Н. Пветков, E,Н, Григорьева, Н.Н, Комарова, П.С. Белов, И3() рЕтЕИИя К .Д. Коренев „В .В . Яковлев, Х .М . Миначев и Е .С, Мортиков

Московский ордена Трудового Красного Знамени институт нефтехимической и газовой промышленности имени И, М. Губкина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ »»ЛКИЛФЕНОЛОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкилфенолов, являющихся исходным продуктом в производстве многофункциональных присадок к маслам, rioверхностно-активных и душистых ве- . ществ.

Известен способ получения алкилфенолов алкилированием фенола олефином в присутствии сульфокатионитов КУ-2 в качестве сильнокислотного катализатора при температуре

140-145 С (1). Выход алкилфенолов достигает 83% от теоретического.

Однако сульфокатионитный катализатор весьма сложно регенерировать и через 500-800 ч работы его необходимо сжигать, Известен также способ получения алкилфенолов алкилированием фенола .. олефином в присутствии алюмосиликатного катализатора (ВТУ-367-54), содержащего 82-86% окиси кремния и

1l -13% окиси алюминия при температуре 100-200 С (2). Выход алкилфенолов при данной температуре составляет соответственно 36-75 вес,%.

Выход целевого продукта по данному способу сравнительно низкий.

Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ получения алкилфенолов алки5 лированием фенола олефинами в присутствии цеолитного катализатора, включающего соотношение SiO

10 температуре 100-260 С давлении 1I

10 атм и объемной скорости 0,2-1,0ч (3). Алкилирование фенола олефинами в этих условиях позволяет получать алкилфенолы с выходом 7080 вес,%:

Недостатком данного способа является низкий выход целевого продукта. целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса, Поставленная цель достигается способом получения алкилфенолов алкилированием фенола олефинами в прн25 сутствии другого цеолитного катализатора,содержащего наряду с

S1O@/А0 Оз в соотношении 3, 5-5,6 также редкоземельные элементы в количестве 8-18 вес.%, причем в водородно-кальциевой форме, 707906

Катализатор готовят методом ионного обмена с использованием редкаэемельных элементов. Состав катализатора подтвержден данными элементного и эмиссионного анализа, а также рентгеноструктурным анаЛизам.

Приготовленный катализатор прокаливают на воздухе при температуре о

200-500 С н течение 4-6 ч и помещают в реактор. Эквимолярную смесь фенола и олефина пропускают через слой катализатора со скоростью 0,51,5 ч при температуре 115-160 С. По-, лучают алкилфенол с выходом до 92%.

Регенерацию катализатора проводят выжигом кокса, после чего активность катализатора восстанавливается.

Использование нового цеолитногс> .катализатора в смешанной водороднокальциевой форме, содержащего редкоземельные элементы в количестве 8-18% позволяет увеличить выход алкилфенолон и упростить технологию процесса вследствие снижения температуры до 115-160 С, В известном способе выход около 80% достигается при более высокой температуре.

Пример 1, В проточный реактор загружают цеолитный катализатор, имекпций следующие характеристики: мольное соотношение SiOg/А6 Оэ = 3,6; содержание редкоземельных элементов

8,0 вес.Ъ.Редкоземельная компонента катализатора состоит из, вес.Ъ:

1.а вЂ” 40., О СЕ вЂ” 10,0

Nd - 20,0 - - Pr вЂ” 0.,5

Тп вЂ” 20, О ELI - О.м4

Ь0 вЂ” 3. О ТЬ вЂ” О. 6

SINAI - 5,0 0,4 ,Смесь фенола и изооктена взятых в эквимолярном соотношении, прокачивают с объемной скоростью 0,5 ч- через реактор. Температура процесса

115 С, На выходе из реактора получают алкилат, состоящий иэ изооктилфенола и непрореагиронавших исходных соединений.

Алкилат, в количестве 1000 г,подвергают разгонке при остаточном давлении 1,-2 мм. рт. ст, при температуре 20-45 С отгоняют смесь фенола и изооктена и при температуре 150155 С -изо-октилфенол. Выход целевой фракции составляет 820 г т.е. 82%

:от теоретически возможного.

Пример 2. Процесс осущестн.ляют аналогично примеру 1, используя катализатор, имеющий следующие харак 200

350 теристики: мольнае соотношение

8 02./АР20э 5, б, содержание редкоземельных элементов 18 0 нес.Ъ. Редкоземельная компонента катализатора состоит из, вес.%:

5 1, - 20 О Се - 15 О

Nd вЂ” 35 0 Р вЂ” 2,4 дИ вЂ” 10 О 0 вЂ” 1,6

LU вЂ” 10,0 ТЬ вЂ” 1., 8

stl1 вЂ” 3, 0 1.,2

10 Процесс ведут при температуре

140 С и объемной скорости подачи реакционной смеси 1,5 ч, алкилирующий агент - децен-1.

Выход децилфенола с температурой

15 кипения 170-175ОС /1-2 мм рт. ст. составляет 85Ъ. Выход децилфенола,по лученного в аналогичных условиях по известному способу (3), составляет 25% .

Щ Пример 3. Процесс осуществляют аналогично примеру 2, прокачивая через реактор смесь, содержащую

1,1 моль фенола и 1,0 моль олефинон фракции С -С с объемной скоростью

25 1 ч при температуре 160 С, -4

Выход алкилфенолон с температурой кипения 185-195 С /1-2 мм. рт.ст. составляет 90%, Выход алкилфенолов, полученных в аналогичных условиях по известному способу (3), составляет

40% .

Пример 4. Процесс осуществ:ляют аналогично примеру 2, прокачивая через реактор смесь, содержащую

0,8 моля фенола и 1,0 моль олефинов ,фракции С -Сдо.

Выход алкилфенолов с температурой кипения 230-260 С /1-2 мм рт.ст. составляет 92%. Выход алкилфенолов, полученных в аналогичных условиях по изнестномуспособу,составляет 54

Пример 5. Способ осуществ-.

,ляют согласно примеру 2, используя катализатор с мольным соотношением

45 SiO /АВ ОЭ=4,0 и с содержанием редкоэемельнйх элементов 8, б, Состав редкоземельной компоненты катализатора идентичен составу, указанному в примере 1.

Выход децилфенола с температурой кипения 170-175ОC /1-2 мм. рт.ст. составляет 90%. Выход алкилфенола по известному способу составляет 254, Данные по подготовке катализатора для всех примеров приведены в таблице.

707906

Продолжение таблицы

Состав полученных алкилфенолов установлен методами.. гаэожидкостной и жидкостной хроматографии, данными ИК-спектров, элементного анализа и молекулярными весами целевых продуктон, Формула изобретения 1. Белов Т,С, и др. Современное

Способ получения алкилфенолов состояние химии и технологии произалкилиронанием фенола олефинами в водстна алкилфенолов- . "Труды МИНХ присутствии цеолитного катализатора, и ГП, М., нып, 126, 1976, с. 9-21. включающего соотношение SiO /АС О 25 равное 3,5"5,6 при температуре 115-. 2. Потоловский A.A. и др. Опре-.

160 С, отличающийся тем, деление оптимальных услоний реакции что, с целью увеличения выхода целе- алкилирования фенола олефинами норвых продуктов и упрощения процесса мального строения фракции 240-320ОС в качестве катализатора используют 3п в присутствии алюмосиликатного катацеолит в смешанной водородно-каль- лиэатора, Труды ВНИИНП, N., Хициевой форме, содержащий редкоэе- мия, 1970, выпи 13,с. 43. мельные элементы в количестве

8-18 вес.Ъ, 3. Авторское свидетельство СССР

Источники информации, З5 Р 352868, кл, С 07 C 37/14, 1972 принятые во внимание при экспертизе (прототип).

Составитель Е, Щипанона

Ре акто В. Хайтовская Texpe H.ÊoBàëåâà- Корректор И, Микееве

Заказ 8429/20 Тираж 495 Подписное

ПНИИПИ Государственного комитета CCCP по делам изобретений и открытий

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Похожие патенты: