Способ получения формиата натрия

 

Ой ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнз

Соцнвпнстнческнк

Республик ()709612 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 21.0977 (21) 2530926/23-04 (51)M. Кл.2

С 07 С 53/02

С 07 С 53/04

C 07 С 53/06 с присоединением заявки ¹вЂ”

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (53) УДК 547. 291. .07 (088.8) Опубликовано 15.01,80. Бюллетень ¹ 2

Дата опубликования описания 20. 01.80 (72) Авторы К. A. Мельников, В. B Рогозный, Г. И. Шкурупий, ИЗОорЕтЕИИ Я B . М . Задорск ий, В . C . A HTQHe нк î, T . В ° Емец и В ° В . Кузин (71) Заявитель

Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕН HP. ФОРМ НАТА НАТРИ Я

Изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к способу получения формиата натрия, который используется для получения муравьиной кислоты.

Известен так называемый сухой способ получения формиата натрия, основанный на непосредственном взаимодействии едкого натра с окисью углерода (1), Наиболее близким rro технической сущности и достигаемому результату является способ получения формиата натрия взаимодействием при перемешивании дробленной щелочи с окисью углерода при температуре 140 -150 С и давлении 8 атм при расходе газа

:60 M>/ч, с последующей выгрузкой формиата и отсеиванием непрореагировавших кусочков едкого натра (2).

Недостатками способа являются

1 длительность и сложность технологического процесса, периодичность, а также плохие санитарно-гигиенические 5 условия.

Цель изобретения — интенсификация и упрощение процесса.

Цель изобретения достигается опи.сываемьтм способом получения формиата натрия при непрерывном взаимодействии едкого натра с окисью углерода при температуре 327-400оС, т. е. при температуре, превышающей температуру плавления едкого натра, но ниже температуры разложения формиата натрия, обычно при 330-350оС и атмосферном давлении в газо-жидкостном высокотурбулиэованном пенйом режиме при скорос ти подачи газа 0,1-0,4 м/с и числе

Рейнольдса 50 000 — 150 000.

Отличительными признаками процесса является его непрерывное проведение в газо-жидкостном высокотурбулиэованном пенном режиме при температуре 327 †400, скорости подачи газа

0,1-0,4 м/с и числе Рейнольдса

50 000 — 150 000, что позволяет интенсифицировать и упростить процесс.

Получаемый по сухому способу формиат натрия позволяет производить безводную муравьиную кислоту после его обработки концентрированной серной кислотой, поэтому выделять формиат не представляется целесообразным. Однако, данный процесс позволяет получать плав, содержащий 97,398,0Ъ формиата натрия с удельным весом 1,92 и т. пл. 250-253 С.

Данный способ также позволяет улу шить санитарно-гигиенические условии

709612

Ф ормула из обретения

Составитель Е. Уткина

Редактор Л. Емельянова Техред O.ëíäpåéêî Корректор M. Пожо

Подписное

495

Заказ 8698/30

Тираж

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 труда, поскольку исключает стадии дробления щелочи и просеивания формиата натрия с целью отделения его от непрореагировавшего едкого натра.

Пример 1 . Реакцию оксосин.теэа форглиата натрия проводят в аппарате колонного типа, секционированном по высоте ситчатым барботажным распределителем газа (контактным устройством).

Твердый едкий натр загружают в плавитель, нагревают его до 327 С и плав в количестве 3,5 кг/ч непрерывно подают в колонну на контактное устройство, а нагретый до 120 С генераторный гаэ с содержанием окиси углерода в нем 27% — под контактное устройство.

Расход генераторного газа 9,87 м /ч ф скорость его в свободном сечении аппарата 0,1-0,2 м/с (Re = 50 000—

80 000) .

При таком расходе газа скорость 26 последнего в отверстиях тарелки (контактного устройства) составляет 812 м/с, что благоприятствует созданию высокотурбулиэованного пенного режима в аппарате. Продолжительность 75 реакции 30 мин. Продукты реакции непрерывно выводятся иэ верхней части реакционной зоны колонны. Полученный продукт содержит 86% формиата натрия и 14% непрореагировавшего едкого натра. Побочных продуктов (двууглекислого натрия и оксалата натрия) не обнаружено.

Генераторный гаэ на выходе из колонны содержит 4,05% окиси углерода (конверсия окиси углерода 85%}.

Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1, температура в реакционной зоне 350 С. Расход едкого натра 3,5 кг/ч, расход генераторного газа 9,87 м9/ч (скорость газа 40 к свободному се.-ению аппарата 0,10,2 м/с, Re = 50 000 — 80 000). Продолжительнос".ть реакции 20 мин. Полученный продукт содержит 90Ъ формиата натрия и 103 едкого натра. Содержание 45 окиси углерода на выходе из колонны

3,4Ъ (конверсия окиси углерода — 87%) .

Пример 3 ° Процесс проводят аналогично примеру 1, температура в реакционной зоне 400 С; расход едко- у го натра 3,5 кг/ч, расход генераторного газа 9,87 м3/ч. Скорость газа по колонне О, 1-0, 2 м/с, Re = 50 000

80 000. Продолжительность реакции

15 мин. Конечный продукт содержит 88% формната натрия, 5% едкого натра и

7Ъ оксалата натрия.

Пример 4, Процесс проводят аналогично примеру 1, температура в реакционной зоне 460 С, расход едкого натра 3,5 кг/ч, расход генераторного газа — 9,87 мэ/ч. Скорость газа по колонне 0,1 — 0,2 м/с, Re = 50 000

80 000. Продолжительность реакции

15 мин.

Полученный продукт содержит 76,0% формиата натрия и 24% оксалата натрия.

Содержание окиси углерода в генераторном газе на выходе из колонны 2,1% (конверсия окиси углерода 92%).

П р и и е р 5. Процесс проводят аналогично примеру 1, температура в реакционной зоне 330 С, расход едкого натра 3,5 кг/ч, генераторного га- за 14, 1 м 5/ч. Скорость газа по колонне 0„.3 — 0,4 м/с, Re = 100 000

1 50 000. Продолжительность реакции

22 мин.

Полученный продукт содержит 92% формиата натрия и 8Ъ едкого натра.

1. Способ получения формиата нат/ ия взаимодействием едкого натра с окисью углерода при нагревании, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, его проводят непрерывно в гаэожидкостном высокотурбулиэованном пенном режиме при температуре 327-400 С, скорости подачи газа 0,1-0,4 м/с и числе Рейнольдса 50 000 — 150 000, 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что процесс проводят при 330-350оC

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Казарновский С. Н. Лебедев О. A.

Получение формиата натрия непрерывным методом нэ раствора едкого натра н окиси углерода, Химическая промышленность. т. 2, стр. 114, 1960.

2. Технологический регламент по производству муравьиной кислоты,Ангарский завод химических реактивов, 1969 (прототип) .