Способ получения концентрированной молочной кислоты

Авторы патента:

ШИШКИН АЛЕКСАНДР ВЛАДИМИРОВИЧ

ДОМАНСКИЙ ИГОРЬ ВАСИЛЬЕВИЧ

C07C59/08 - молочная кислота

«,, В к.

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистическик

Республик («)709613

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-вувЂ” (22) Заявлено 100577 (21) 2483799/23-04 с присоединением заявки №(23) ПриоритетвЂ”

С)публикова(о150 180. Бюллетень ¹ 2

Дата опубликования описания 20.01.80

{51) М. Кл.2

С 07 С 59/08

Государствеммый KoMNTcT

СССР

«о Делам изобретемий и открытий

{53) УДК 547.472. .3.07 (088,8) {72) Авторы изобретения

A. B. р)ишкин и И. В. Доманский

{71) Заявитель ленинградский ордена трудовогс красного знамени технологический институт им. Ленсовета (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХОНЦЕНТРИРОБАННОЯ МОЛОЧНОЙ

Х ИСЛОТН

Из обретение относится к орга ническому синтезу, конкретно к способу получе ния ко нце нтрирова иной молочно и кислоты, который может найти широкое применение в пищевой промышленности.

На иболее близким по тех ническ ой сущности и достигаемому результату является способ получения концентрированной молочной кислоты путем упаривания в две стадии 8-181-ного водного раствора молочной кислоты при давлении 0,2 атм и температуре греющего пара 120-126 С на первой стадии и давлении 0,08-0,15 атм и температуре грекщего пара 110-120 С на второй стадии. При этом на первой стадии получают кислоту 40-45%-ной, а на второй 75-80%-ной концентрации (1) .

Недостатками известного способа является невозможность получить высо-2 коконцентрированную кислоту высокого качества, а также необходимость изза выделения большого количества гипса, приводящего к инкрустации греэлцей поверхности и ухудшению теплообмена, подвергать аппараты частой очистке °

Цель изобретения заключается в интенсификации процесса.

Поставленная цель достигается описываемьм способом получения концентрированной молочной кислоты, путем упарива ни я в две стадии 8-18 Ъ-ного водного раствора молочной кислоты при дав лен ии О, 5-1 а тм в пле ноч ном режиме. При этом предварительно подогретую до 80-99сС молочную кислоту упаривают при плотности орошения рабочей поверхности аппарата 0,110,38 .кг/м с и температуре греющего пара 130-135оС на первой стадии и температуре греющего пара 135-160 С с механическим перемешиванием на второй стадии. При этом на первой стадии получают кислоту 35-42%, а на второй стадии 78-81%-ной Концентрации.

Отличительными признаками процесса является упаривание предварительно подогретого до 80-99 С водного раствора молочной кислоты з пленочном режиме при давлении О, 5-1 атм при плотности орошения рабочей поверхности аппарата О, 11-0,38 кг/м. с и температуре греющего пара 120-135оC на первой стадии и при 135-160 С и механическом перемешивании вЂ” на второй, что позволяет интенсифицировать процесс.

Способ осущес твл яетс я в выпарной станции при атмосферном давлении. Исходный продукт 8 вЂ” 18 мас. А концентра709613 ции предварительно подогревается в теплообменнике до 95-99 C и подается в виде пленки на греющую поверхность выпарного аппарата. Испари тель по конструкции может представлять собой любого типа пленочный аппарат: лоток, противень или ленточный аппарат. Обогрев ведут паром или каким-либо другим теплоносителем. При этом его температура не должна превышать

1350 С, так как в противном случае начинается режим пузырькового кипения жидкости, возможны локальные перегревы и пригорание продукта. Снижение температуры теплоносителя приводит к уменьшению температурного напора и, следовательно, к увеличению поверхности теплообмена.

Площадь греющей поверхности выпарного аппарата на первой стадии должна обеспечивать упаривание сырья до концентрации 35-40 мас.Ъ при которой 20 начинается интенсивное выпадение гипса. Затем раствор подают в аппарат второй стадии, в котором жидкостную пленку механически перемешивают любым известньм способом. При этом тем- 25 пературу теплоносителя повышают со

1350С до 1600С, но она не должна превышать 166 С.

Повышение температуры теплоносителя приводит к разложению продукта, а ее понижение, как и на первой стадии вЂ” к росту поверхности теплообмена. Готовый продукт стекает в сборную емкость. Малое время нахождения раствора в рабочей зоне выпарной станции позволяет вести процесс при атмосферном давлении, при этом, как показали лабораторные и полупромышленные испытания, гарантируется высокое качество готового продукта . Для снижения температуры кипения раствора процесс 40 можно вести под вакуумом. Это повышает производительность аппарата при тех же его габаритах, но это приводит к дополнительным энергоэатратам.

Следует учитывать, что температура теплоносителя на первой стадии должна быть понижена, т. к. во избежание пузырькового кипения и оголения греющей поверхности, оно не должно превышать тапер туру.кипения раствора 50 более чем на 35 C.

На второй стадии благодаря механическому перемешиванию пленки оголение рабочей поверхности невозможно.

Так как при данном способе время счребывания продукта в рабочей зоне составляет несколько секунд, то возможно получение 80Ъ и более кислоты, а механическое перемешивание пленки, 66 устраняет воэможность инкрустации греющей поверхности аппарата, при этом осадки смываются пленкой со стенок аппарата, что в совокупности позволяет досТигнуть высокого качества 65 готового продукта, при снижении его себестоимости на 20Ъ.

Полученная по предлагаемому способу кислота при 40Ъ-ной концентрации содержит 1,5-2Ъ, а при 80Ъ-нойвЂ”

11,5Ъ ангидрида.

Пример 1. Водный раствор молочной кислоты с концентрацией

10 мас.Ъ подают через ротаметр и теплообменник в пленочный испаритель.

Продукт в теплообменнике подогревают до 97-98 С. Расход по ротаметру устанавливают таким, чтобы плотность орошения в пленочном испарителе в среднем составляла 0,11-0,38 кг/м с .

Обогрев аппарата ведут с помощью грекщего пара. При температуре аппарата стенки равной 120-1350 С съем конденсата был максимальным и составлял

30 кг/м час. Конечная концентрация кислоты составляла 35-42Ъ.

40Ъ-ный раствор молочной кислоты . подают в роторный пленочный испаритель, в котором жидкостная пленка турбулиэировалась лопастями. Механическое перемешивание продукта на второй стадии упарки исключало зарастание рабочей поверхности выделяющимся гипсом. Обогрев аппарата осуществляют с помощью греющего пара, а температуру стенки контролируют термопарами.

При подаче в роторный испаритель

5 кг/ч раствора и температуре стенки

135 вЂ 160 вьжод составляет 2,5 кг/ч

80Ъ-ной молочной кислоты.

Пример 2.

Водный раствор молочной кислоты с концентрацией 10Ъ подают через ротаметр и теплообменник в пленочный испаритель, в .котором давление 0,5 атм.

Продукт предварительно подогревают до 80-82 С. Расход по ротаметру устанавливают таким, чтобй плотность орошения в пленочном испарителе со- . ставляла 0,11-0,38 кг/м с. Обогрев аппарата ведут греющуим паром, Температура стенки, обогреваемая паром

120-135 С. Конечная концентрация кислоты 35-42Ъ.

40Ъ-ный водный раствор молочной кислоты подают в роторный пленочный испаритель, в котором пленка турбулиэировалась лопастями. При подаче

5 кг/ч раствора и температуре стенки

135-160 С выход составляет 2,5 кг/ч

80Ъ-ной молочной кислоты.

Формула изобретения

Способ получения концентрированной молочной кислоты в две стадии путем упаривания ее 8-18Ъ-ного вОдного раствора до концентрации 35-45Ъ на первой и 75-81Ъ на второй стадии при нагревании и давлении, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью интенсификации процесса, упаривание предварительно подогретого до 80-99 С водного раствора молочной кислоты прово709613

Составитель Е.. Уткина

Редактор Л. Емельянова Техред О.андрейко Корректор М. Пожо

Заказ 8698/30 Тираж 495 Подписное

INHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 дят в пленочном режиме при давлении

О, 5-1 атм плотности орошения рабочей поверхности аппарата 0,11-0,38 кг/м ° с и температуре грекицего пара 120-135 С на первой стадии и при 135-160 C c механическим перемешиванием вЂ” на второй °

Hcточники инФормации, принятые во внимание при экспертизе

1. Технологические инструкции по производству пищевых кислот (лимонной, молочной и виноокаменной) цниикондпром. Пищепромиздат, Москва, 1963 (прототип) .

Способ получения концентрированной молочной кислоты

Способ очистки молочной кислоты // 328563

Способ получения молочной кислотъ! // 293336

Способ получения л10лочной кислоты // 180180

Способ одновременного получения молочной кислоты и гидроксиламина // 144841

Способ концентрирования молочной кислоты // 67913

Способ получения смеси кальциевых солей масляной, уксусной и молочной кислот из кислой жомовой воды // 41514

Способ разделения масляной, молочной и уксусной кислот // 36405

Способ отделения молочной кислоты от масляной и уксусной // 36404

Способ получения концентрированных растворов молочной кислоты // 33146

Способ получения свободных -гидроксикислот из их аммониевых солей (варианты) // 2165407

Изобретение относится к области органической химии

Частицы основной соли алюминия, содержащей анион органической кислоты, способ их получения и их применение // 2360900

Изобретение относится к новым частицам основной соли алюминия, содержащей анион органической кислоты, представленным следующей общей формулой (I): Ma[Al1-xM' x]bAzBy(OH)n·mH 2O (в которой М представляет собой, по меньшей мере, один катион, выбранный из группы, состоящей из Na+, K +, NH4 + и Н3O+; и М' представляет собой, по меньшей мере, один катион металла, выбранный из группы, состоящей из Cu2+, Zn2+, Ni2+ , Zr4+, Fe2+, Fe3+ и Ti 4+; А представляет собой, по меньшей мере, один анион органической кислоты, выбранный из группы, состоящей из аниона щавелевой кислоты, аниона лимонной кислоты, аниона яблочной кислоты, аниона винной кислоты, аниона глицериновой кислоты, аниона галловой кислоты и аниона молочной кислоты; В представляет собой, по меньшей мере, один анион неорганической кислоты, выбранный из группы, состоящей из сульфатного иона (SO4 2-), фосфатного иона (PO4 3-), нитратного иона (NO3 1-); и а, b, m, n, х, y и z удовлетворяют условиям 0,7 а 1,35; 2,7 b 3,3; 0 m 5; 4 n 7; 0 x 0,6; 1,7 y 2,4 и 0,001 z 0,5, соответственно)

Способ получения молочной кислоты // 735590

Способ получения молочной кислоты // 1011630

Способ выделения молочной кислоты из водной среды, содержащей ее // 1836326

Способ извлечения молочной кислоты из растворов брожения // 2513081

Изобретение относится к биотехнологии пищевых продуктов и может быть использовано при переработке растворов брожения с получением молочной кислоты. Способ извлечения молочной кислоты из растворов брожения включает экстракцию молочной кислоты солью четвертичного аммониевого основания в разбавителе и реэкстракцию кислоты, причем экстракцию ведут солью четвертичного аммониевого основания в сульфатной форме [(R4N)2SO4], где R представляет собой алкильный или арильный радикал, в присутствии п-третичных алкилфенолов при молярном соотношении (R4N)2SO4 : п-третичные алкилфенолы, равном соответственно 1:2, при значении рН раствора 5,0-7,0, реэкстракцию кислоты проводят растворами гидроксида натрия, а регенерацию экстрагента осуществляют его обработкой стехиометрическим количеством серной кислоты. Технический результат изобретения - повышение степени извлечения молочной кислоты из бродильных растворов, а также предотвращение попадания хлорид-иона в водную фазу после экстракции. 3 з.п. ф-лы, 5 табл., 6 пр.

Способ получения свободных кислот из их солей // 2533413

Изобретение относится к усовершенствованному способу превращения аммониевых солей органических кислот в соответствующие свободные органические кислоты, где водный раствор аммониевой соли приводят во взаимодействие по меньшей мере с одним органическим экстрагирующим агентом, выбираемым из группы, включающей амины общей формулы (0) формула (0), причем R1, R2 и R3 независимо друг от друга представляют собой одинаковые или разные, разветвленные или неразветвленные, при необходимости замещенные углеводородные остатки или атом водорода H, а расщепление соли осуществляют при температурах и давлениях, при которых водный раствор и экстрагирующий агент находятся в жидких агрегатных состояниях, причем вводят вспомогательную среду для отгонки соответственно газ-носитель, чтобы удалять NH3 из водного раствора, а по меньшей мере одна часть образовавшейся свободной органической кислоты переходит в органический экстрагирующий агент, причем в случае органических кислот речь идет о 2-гидроксиизомаслянной кислоте и в случае экстрагирующего агента о диалкиламине. Высвободившийся аммиак с помощью непрерывного потока газа удаляется из водного раствора и может снова подаваться в производственный процесс. Свободная кислота может извлекаться из экстрагирующего агента с помощью такого способа, как перегонка, ректификация, кристаллизация, обратная экстракция, хроматография, адсорбция или с помощью мембранных способов. Экономичный не загрязняющий окружающую среду способ обходится без солевой нагрузки и путем закрытого замкнутого цикла включает в себя полную регенерацию. 13 з.п. ф-лы, 3 ил., 8 пр.

Способ переработки лактата аммония в молочную кислоту и ее сложные эфиры // 2535680

Изобретение относится к способу переработки лактата аммония в молочную кислоту и ее сложные эфиры. Предложенный способ осуществляется путем контакта водного раствора лактата аммония с гидроксилсодержащим соединением в вертикальном массообменном аппарате при повышенных температуре и давлении, отводом сопутствующих продуктов реакции, главным образом, с потоком пара и целевых продуктов, главным образом, с потоком жидкости. При этом процесс осуществляют в адиабатическом режиме в одном или нескольких массообменных аппаратах. Предложенный способ позволяет упростить процесс конверсии лактата аммония и снизить энергетические затраты, исключить отложение солей на обогреваемых поверхностях, уменьшить количество спирта, подаваемого в реакцию, при сохранении высокой степени конверсии лактата аммония и невысокой длительности процесса. 4 з.п. ф-лы, 4 ил., 5 пр.

Способ удаления циклического сложного диэфира 2-гидроксиалкановой кислоты из пара // 2582681

Изобретение относится к способу удаления циклического сложного диэфира 2-гидроксиалкановой кислоты из пара, содержащего указанный сложный диэфир, в котором пар приводят в контакт с водным раствором, так что сложный диэфир растворяется в указанном растворе. В способе по настоящему изобретению раствор является щелочным раствором, предпочтительно имеющим pH выше 10. Проблема образования суспензий сложного диэфира в водных растворах может быть предотвращена с помощью настоящего изобретения. Данный способ можно применять с большим преимуществом в производстве или конверсии лактида. 12 з.п. ф-лы, 1 ил.

Способ и устройство для извлечения лактида из полилактида или гликолида из полигликолида // 2602820

Настоящее изобретение относится к способу извлечения лактида из полилактида (ПЛ), в котором а) ПЛ приводят в контакт с гидролизирующей средой в расплаве и гидролитически разлагают в олигомеры ПЛ, имеющие среднечисленную молярную массу Mn от 162 до 10000 г/моль, измеренную с помощью кислотно-основного титрования карбоксильных групп, причем гидролизирующую среду добавляют в количестве от 50 ммоль до 10 моль на кг массы ПЛ, и б) олигомеры ПЛ затем подвергают циклической деполимеризации в лактид. Кроме того, настоящее изобретение относится к устройству, основанному на объединении устройства гидролиза и реактора деполимеризации, с помощью которого можно выполнять описанный выше способ. Сутью способа по изобретению является частичный гидролиз первоначально используемых полимерных материалов в сочетании с циклической деполимеризацией. 4 н. и 20 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 пр.