Огнестойкая полимерная композиция

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

rii> 709642

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ:,.": (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.1277(21)2561333/23-05

1.)-.М К„.

С 08 ? 63/00

С 08 К 5/49 с присоединением .заявки 1то

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет (53) УДК678.686 (088.8) Опубликовано 1501.80. Бюллетень М 2

Дата опубликования описания 1501.80 (72) Авторы изобретения

З.Ф. Назарова, С.И. Сысоева, Я.A. Левин и Е.К. Трутнева (71) Заявитель (54 ) ОГНЕСТОЙКАЯ ПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ

Изобретение относится к область получения полимерных огнестойких композиций на основе эпоксидных смол и может быть использовано для приготовления клеев, компаундов, связующих для стеклопластиков и т ° и

Известна огнестойкая полимерная композиция, включающая фосфор содержащую эпоксидную смолу — продукт модификации полиэпоксидов галоидными соединениями фосфора (РОС0 .

РС1З ), и отвердитель (1) .

Недостатком известной композиции являются низкие физико-механические свойства. Кроме того, в связи с низким содержанием фосфора (не более

2%), указанную смолу для улучшения огнестойкости применяют в смеси с галоидированными смолами, которые при горении разлагаются с вы делением токсичных продуктов.

Цель изобретения состоит в повышении прочностных характеристик полимеров и уменьшении их токсичности при термическом разложении °

Поставленная цель достигается тем, что огнестойкая полимерная

30 компоэици я, включающая фосфорсодержащую эпоксидную смолу и отвердитель, в качестве эпоксидной смолы содержит продукт взаимодействия триоксифенилового эфира фосфорной кислоты с эпихлоргидрином при следующем соотношении компонентов, вес. ч.: фосфорсодержащая эпоксидная смола

100, отвердитель 28,3-40.

В качестве отвердителя в композиции может быть использован триоксифениловый эфир фосфорной кислоты (наряду с общепринятыми отвердителями) .

Пример 1. Получение эпоксидной смолы в две стадии. 76 r (0,2 моля) три-и-оксифенилового эфира фосфорной кислоты, 228 г (1,5 моля) эпнхлоридрина нагревают при 114118 С 7-8 ч до образования полихлоро гидри новых прои s водных три-п-оксиФенилового эфира фосфорной кислоты.

Дегидрохлорирование проводят водным раствором едкого натра (30 r в

40 мп воды) при 40 С 3,5 ч. Для более полного дегидрохлорирования выпавший хлористый натрий отделяют от реакционной среды и продолжают

709642

2 би,, Kl c/cM (7 „г g кгс/см

1300-1400

950-1050

4,3-5,5

1460-1620

1150-1190

880-900

4,9-6,7

1190-1200

1060-1240

850-1000

2,7-3,7

1430-1535

686-1000

% удлинения

2 (3 Г кгс/см

1064-1183

Содержание,%: фосфора хлора брома

5,0

3,2

3,1

1,7

6,3

6,7

5,6

7,8

Время остаточного горения,с дегидрохлорирование 8 г NaOH в

10 мл воды 1,5 ч. После прибавления всей щелочи смесь перемешивают

1 ч, затем нейтрализуют углекислотой, органический слой отделят от натриевой соли, промывают водой. Избыток эпихлоргидрина отгоняют в вакууме при температуре. бани до 120 С. Получают

85 г смолы, содержание эпоксидных групп 18,8%, хлора общего 2,7%.

Пример 2. Получение эпоксидной смолы в одну стадию. 152 г (0,4 моля) три-и-оксифенилового эфира фосфорной кислоты растворяют в 480 г(5,2 моля) эпихлоргидрина и при 70ОC 3 ч прикапывают водный раствор едкого натра (55 r NaOH в

75 r воды), перемешивание при той же температуре продолжают еще 1 ч.

Нейтрализацию, промывку и сушку проводят аналогично примеру 1, Получают 167 г эпоксидной сМолы с содержанием эпоксигрупп 16,6%, хлора общего 4,7% °

Как видно из данных таблицы, предлагаемые композиции обладают трудной горючестью и одновременно комплексом высоких физико-механических свойств, значительно превышающих прототип.

Кроме того, применение фосфорсодержащих эпоксидных смол позволяет получить трудногорючие полимеры без галоидированных добавок или уменьшить их количество в 2 раза, т. е. значительно уменьшить токс;..чность, так как фосфорсодержаююе полимеры разлагаются с выделением нелетучей полифосфорной кислоты.

Получение композиции

Пример 3. 100 вес.ч. эпоксидной смолы, полученной по примеру

1, совмещают при 70-80 С с 28,3 вес, ч.

М У диамета-Х(3,3 -дихлор-4,4 -диаминодифенилметан) . Композицию перемешивают до полной гомогенизации, заливают в формы и отверждают по следующему режиму 1200С 4 ч, 160 С

6 ч. Свойства эпоксиполимеров примеров 3-5 приведены в табл.

Пример 4. 100 вес. ч. эпоксидной смолы, полученной по примеру 2, совмещают с 30,8 вес .ч. днамета-Х аналогично примеру 3.

Пример 5, Иэ 100 вес. ч ° эпоксидной смолы, полученной по примеру 2, и 40 вес. ч. триоксифе26 нилового эфира фосфорной кислоты

Ф получают композицию аналогично примеру 1.

Формула изобретения

1. Огнестойкая полимерная компо55 зиция, включающая фосфорсодержащую эпоксидную смолу и отвердитель, отличающаяся тем, что, с целью повышения прочностных характеристик полимеров и уменьшения их

60 токсичности при термическом разлокении, в качестве фосфорсодержащей эпоксидной смолы Она содержит продукт взаимодействия триоксифенилового эфира фосфорной кислоты пихлоргидрином при следующем

709642

Составитель A- Акимов

P анто Е. Хо ина Тех е Н.Баб ка

Ko eKTo Н. Задерновская

Подписное

Заказ 8700/31 Тираж 549

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-355д Раушская наб. . 4 5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 соотношении компонентов, вес. ч.: фосфорсодержащая эпоксидная смола

100; отвердитель 28,3-40.

2. Огнестойкая полимерная композиция по и. 1, о т л и ч а ющ а я с я тем, что в качестве отвердителя она содержит триоксифе ниловый эфир фосфорной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертиэе

1. Патент США М 3372208, кл,- 260-830, 1968 (прототип) .