Способ качественного определения протонных солей ароматических аминов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВНДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2301.78(2f } 2571825/23-04

Союз Советскнк

Соцнелнстнческня

Республик (51)М. Кл.2

G N 21/24 с присоединением заявки М

Государственный комитет

СССР яо делам изобретеиий и открытий (23) Приоритет (53) УДК 543. 432 (088. 8) Опубликовано 1501.80 бюллетень М2 2

Дата опубликования описания 1501.80 (72) Авторы изобретения

Б.M. Гуцуляк, В.Н. Чучина, В.И. Ватаманюк и И,B. Жаровский

Ивано-Франковский институт нефти и газа и производственное объединение Хлорвинил (71) Заявители (5 4 ) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПРОТОННЫХ СОЛЕЙ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ, СИСн з(Сн,) N и етый цвет

+ЬкнеО ® тХН 1т

Сн сн м(нд-Агин розо8ый ц1 =,т

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам качественного определения протонных солей ароматических ами- 5 нов.

Известен способ определения протонных солей аминов по их температуре плавления (1 .

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ качественногo определения протонных солей аминов путем обработки химического реагента нейтральным раствором анализируемой пробы и установления присутcTвия протонных солей аминов по появлению розовой окраски (2), Недостатком способа является низкая избирательность определения, невозможно определять протонные соли ароматических аминов в присутствии протонных солей жирных аминов.

Целью изобретения является повышение избирательности определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом качественного определения протонных солей ароматических аминов, заключающимся в обработке 4 †(n-диметиламиностирил)

xHHosIHHa нейтральным раствором анализируемой пробы и установления присутствия протонных солей ароматических аминов по появлению розовой окраски.

Отличием способа является использование в качестве химического реагента 4-(n-диметиламиностирил)хинолина.

Сущность способа заключается в том, что раствор 4-(n-диметиламиностирил)хинолина, имеющий желтую окраску, при взаимодействии с растворами протонных солей ароматических аминов меняет окраску на розовую

709986

Составитель Л. Соломенцева

Тех)саед З.фанта Ко)эоектоо и. МУска

Тираж 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Х-35 Раушская наб. д. 4/5

Редактор Т. Девятко

Заказ 8753/46

L L L L====

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная,4

Протонные соли Мирных аминов и четвертичные соли аммония не мешают определению мешают определению свободные органические и неорганические кислоты.

Пример 1. Качественное определение протонной соли ароматического амина.

В пробирку наливают 1 мл 0,020,05Ъ-ного спиртового или ацетонового раствора 4 †(п-диметиламиностирил) хинолина. К укаэанному раствору прикапывают 1-2 капли спиртового или ацетонового раствора исследуемого вещества, имеющего нейтральную реакцию на лакмус. В случае наличия в исследуемой пробе примесей протонной сопи ароматического амина лимонножелтая окраска раствора меняется на розовую. Обнаруживаемый минимум 10 г протонной соли ароматического амина.

Пример 2. Микроопределение протонной соли ароматического амина.

На беззольную фильтровальную бумагу наносят микрокаплю исследуемого раствора, а затем каплю раствора

4-(n-диметиламиностирил)хинолина.

Рядом наносят каплю дистиллированной воды и каплю 4 †(n-диметиламиностирил) хинолина. Пятна высушивают на воздухе при комнатной температуре и сравнивают их цвет. О наличии протонной соли судят по изменению цвета пятна с желтого на розовый. Открываемый минимум 10 " r протонной соли ароматического амина.

Пример 3. Качественное определение протонной соли ароматического амина в присутствии четвертичной соли аммони я.

Смесь, состоящую иэ 0,0125 г перхлората бенэиллепидиния (четвертичной соли аммония) и 0,0542 г хлорнокислого -бензиланилина (протонной соли амина) растворяют в 100 мп воды или спирта. Определение проводят по методике, описанной в примере 1 или в примере 2. Чувствительность реакции в присутствии четв ртичной соли аммония не уменьшается.

Пример 4. Качественное определение протонной соли ароматического амина в присутствии протонной соли жирного амина.

Смесь, состоящую иэ 0,0221 r солянокислого диэтиламина (протонная соль жирного амина) и 0,0523 r солянокислого бензиланилина (протонная соль ароматического амина),растворяют в 100 мл спирта. Определение проводят по методике, описанной в примере 1 и в примере 2, Применение предлагаемого способа позволит значительно улучшить как контроль про15 изводства ряда ценных препаратов, таких как физиологически активные вещества и медикаменты, полупродуK тов синтеза фотосенсибилизаторов, так и повысить качество выпускаемой р() продукции. Применение предлагаемого способа в научных исследованиях даст возможность более быстро и детально изучать механизм и кинетику химических процессов, сопровождающихся образованием протонных солей ароматических аминов.

Формула изобретения

Способ качественного определения протонных солей ароматических аминов путем обработки химического реагента нейтральным раствором анализируемой пробы и установления присутствия протонных солей по появлению окраски, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности определения, в качестве химического реагента используют 4-(n-диметиламиностирил)хинолин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Вербанова С. Доклады Болгарской Академии Наук, 1967, У 10, с. 1083.

2. Авторское свидетельство ГССР

М 536421, кл. G 01 И 21/24, 1974 (грототип) .