Дата опубликования описания 25.01.80 (5З) ЙК 678у ,744.422.02 (088.8) М. Э. Розенберг, С. Г. Никитина, В В. Громов, М. В. Почтарь, Т. В. Хвостынцева, Г. В. Хватова, М. А. Каплан, Ю. А. Минин и П. П. Янулявичус (72) А вторм изобретения (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛАЦЕТАТНЫХ

ДИСПЕРСИЙ

Изобретение относится к способам получения поливинилацетатных дисперсий (ПВАД), в частности, грубодисперсных

ПВАД, и может быть использовано в химической промышленности, а дисперсиивЂ” в качестве основы для клеев в полиграфической промышленности, в качестве связующего для водоэмульсионных красок. и т.д.

Известен способ получения поливинилацетатных: дисперсий воднозмульсионной полимеризапией винилацетата в присутствии окислительно-восстановительной системы в качестве инициатора и поливинилового спирта в качестве защитного коллоида с последующей нейтрализацией дисперсии водным раствором аммиака (13.

Однако дисперсии, полученные известным способом, недостаточно стабильны

Целью настоящего изобретения является повышение стабильности дисперсий.

Эта цель достигается тем, что в извест- ном способе получения поливинилацетаъных дисперсий водноэмульсионной поцимеризацией винилацетата в присутствии окислительно-восстановительной системы в качестве инициатора и поливинилового спирта в качестве защитного коллоида с последующей нейтрализацией дисперсии нейтрализацию проводят сухой окисью калыция или сухой гидроокисью кальция.

Окись кальция и гидроокись кальция (известь "пушонка ) используются в настоящее время в качестве строительного материала.

В качестве окислительно-восстановительной системы целесообразно применять перекись водорода и сульфат железа.

Полимеризацию проводят в кислой сре4 де в присутствии, например, муравьиной кислоты при рН равном 2,8-3,2.

Применяемый в качестве защитного коллоида поливиниловый спирт может содержать ацетат натрия в количестве до

10%.

Количество вводимого нейтрализуюmего агента рассчитывают, исходя из кислотности реакционной среды.

711043

1 0,5 N Н ОН 52,0 0,35 5 14,5 1,5-2,0

2 7,5 NH)OH 52 8 0,2 8 7,0 1,5-2,0

3 7,5 СаО 51 8 03 2 20 1 5-2,0

4 0,5 Са(ОН) 51,5 0,25 2 18 1,5-2,0

5 10 СсО 523 03 1

25 1,5-2,0

6 2 Ca(0H)> 51,9 0,4 2,5 30 1,5-2,0

У Вязкость по стандартной кружке ЩС.

Пример 1 (контрольный), В аппарат емкос».ью 100 л, снабженный рам ной мешалкой и обратным холодильником, загружают 40 л дистиллированной Воды и 3 Кр поливинилового спирта (ПВС), 5 содержащего 0,5 % ацетата натрия. Растворение ПВС в воде проводят при работающей мешалке и 90-100 С в течение

5 ч. После окончания растворения ПВС температуру в аппарате снижают до 70 C, o загружают 0,2 г сульфата железа ((1) и 120 r муравьиной кислоты, затем загружают 40 кг винилацетата и 0,5 кг

30%-ного раствора перекиси водорода, причем винилацетат и перекись водорода загружают пятью равными порциями таким образом, что каждую последующую порцию загружают после окончания полимеризации предыдущей. Продолжительность полимеризации 6 ч. После окон- go чания полимеризапии температуру в аппарао те снижают до 20-30 С и проводят нейтрализацию загрузкой 250 мл аммиачной воды (25 %).

Пример 2.(контрольный). Воц- 25 ную фазу готовят растворением 2,4 кг

ПВС с содержанием ацетата натрия

7,5% в 40 кг дистиллированной воды, вводят 360 r муравьиной кислоты и 0,2г

Из данных таблицы видно, что нейтра- лизацию сухими окисью и гидроокисью кальция позволяет получать дисперсию, имеющую показатель стабильности около 2% вне зависимости от содержания ацетата натрия в исходном ПВС. Кроме того, все остальные показатели, в том числе вязкость и размер частиц, находятся в пределах требований ГОСТа, 4 сульфата ж<.леза (1 ). Далее полимеризацию проводят по примеру 1. Нейтрализацию проводят добавлением 600 мл аммиачной воды (25%), Пример 3 . Полимеризацию проводят по примеру 2, но нейтрализацию проводят загрузкой 0,36 кг сухой окиси кальция.

Пример 4, Полимеризацию проводят по примеру 1, но нейтрализацию проводят загрузкой 0,30 кг сухой гидроокиси кальция (известь "пушонка").

Пример 5 . Полимеризацию проводят по примеру 3, но в качестве защитного коллоида используют ПВС с содержанием ацетата натрия 10%, муравьиную кислоту вводят в количестве 400 г, а нейтрализацию проводят загрузкой сухой окиси кальция, в количестве 0,36 кг.

Пример 6, Полимеризацию проводят по примеру 3, но в качестве защитного коллоида используют ПВС с содержанием ацетата натрия 2%, муравьиную кислоту вводят в количестве 130 г, а нейтрализацию проводят загрузкой

0,75 кг сухой гидроокиси кальция.

Свойства поливинилацетатных дисперсий, полученных известным и предлагаемым способом, представлены в таблипе.

Предлагаемый способ дает возможность получать грубодисперсные ПВАД со стабильностью, аначительно превышающей требуемую, ГОСТом, что позволит обеспечить поставки ABAII для полиграфической про.льп ленности.

Кроме того, предлагаемый способ позволяет расширить арсенал эмульгирующих средств. а именно, нар ду с приме711043

Возможность применения недефипитного ПВС "волоконного назначетщя наряду с ПВС общего назначения или ак взамен его позволяет увеличить выпуск остродефицитной ПВАЛ, что дает большой экономический эффект в строительстве, мебельной промьицленнос м, легкой промышленности и т,д.

Составитель А, Горячев

Редактор Л, Веселовская Texpert Э. Чужик Корректор М. П!аро ни

Заказ 8592/14 Тираж 549

1ШИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11.3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., a. 4/5

Подписное

Филиал ill ill Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, няемым в настоящее время ПВС об1пего назначения с содержанием ацетата натри до 1,59>, производство которого весьма ограничено, позволяет применять ПВС т называемого волоконного назначения с содержанием ацетата натрия до 10%. В известном способе нейтрализации дисперсии раствором аммиака в случае получе ния ПВАД в присутствии ПВС "волоконного назначения для нейтрализации дис- 1о персии требуется большое количество ðàñтвора нейтрализуюшего агента, что приводит к сильному разбавлению дисперсии и тем самым к значительному уменьшению вязкости дисперсий, т.е. дисперсии не 1 отвечают установленным требованиям не только по стабильносж, но и.по вязкости.

При применении ПВС волоконного назначения по сравнению с ПВС общего назначения требуется меньшее количество защитного коллоида. Сокращение расхода спирта за счет использования ПВС волс-. конного" назначения при выпуске ПВАД в количестве 10 тыс. т/год дает экономический аффект 400.000 руб.

Формула изобретения

Способ получения поливинилацетатных дисперсий водно-эмульсионной полимеризадией винилацетата в присутствии окислительно-восстановительной системы s качестве инициатора и поливинилового спирта в качестве защити го коллоида с последующей нейтрализацией дисперсии; отли ча ющийся тем, что,с целью повышения стабильности дисперсий, нейтрализацию проводят сухой окисью кальция или сухой гидроокисью кальция.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Технологический регламент производства поливинилаиетатных дисперсий

Ионавского завода No 18, 1971.

Способ получения поливинилацетатных дисперсий

Похожие патенты: