Способ получения полиолефинов
p . :»к:те.:»
Оп ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советски к
Социалистических
Республик
Ф (5l)M. Кл. С 08 F 2 1 О/1 4 С 08 F 4/14 (22)Заявлено 02.10,78 (2l) 2568288 23 05 с присоединением заявки J% Йсудерствелны3 квмлтвт CCCP ао делам кзабретеллл и открытий (23) Приоритет Опубликовано 25.01 80. Бюллетень М 3 Дата опубликования описания 27.01.80 (53) УДК678 742.02(088.8) О. H. Цветков, P. И. Топорищева, Ш. К. Богданов и В. М. Школьников (72) Авторы изобретения (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОЛЕФИНОВ Изобретение относится к химии поли-, меров, а именно к получению полиоле,финов, которые могут быть использованы в качестве базовых компонентов смазочных масел. Известен способ получения полиолефинов путем полимеризации o(.-олефинов в присутствии перекисных соединений (1) . Однако конечный продукт не обладает комплексом свойств, необходимых для смазочных масел, Наиболее близким к изобретению яв» ляется способ получения полиолефинов полимеризацией С -С -альфа-олефинов в массе с применением в качестве катализатора соединений алюминия (2). Полимеризацию с(-олефинов осуществляют в присутствии смеси алюминийорганнческих соединений, взятых в количестве до 5 масс % на с(— олефины. В предварительно приготовленную смесь алюминийорганических соединений подают сырье — альфа-олефины, Реакцию проводят при температурном режиме 90-110 С. Однако по известному способу получают полиолефины, которые характеризуются высокой вязкостью при низких температурах. Цель изобретения - улучшение вязкостно-температурных свойств. Эта цель достигается тем, что последовательно осуществляют введение в пред36 варительно нагретую до 70-80 С моноо мерную смесь 0,7-1,5 масс.% от мономерной смеси алкилалюминийхлорида, повышение температуры до 150-170 С, о выдерживание 30 — 40 мин, введение 0,3 — 1,0 масс.% от реакционной смеси хлористого алюминия и проведение проо цесса полимеризации при 110-130 С. Порционная подача компонентов катализатора в олефины и определенный температурный режим полимеризации позволяют сйнтезировать полиолефины, обладающие невысокой вязкостью при низких теппературах, Ф ° °, I Ю 7110 Составитель Н, Котельникова Редактор Л. Веселовская Техред 3. Фанта Корректор Н, Степ Заказ 8592/14 Тираж 549 Подписное КНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 11303$, Москва, Ж35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 Процесс ведут в течение 2 3 ч, затем смесь охлаждают до 20-30оС, катализаторный комплекс отстаивают и отделяют, полимеризат нейтрализуют смесью Са (ОН j с водой фильтруют, отгоняют фракцию до 350 С. Остаток подвергают гидрогенизации и получают полиолефин, обладающий невысокой вязкостью при низких температуPQx 1О Пример 1. В нагретую до 70 С смесь олефииов С4, -С4, добавляют этилалюминийдихлорид в количестве 0,7 масс.%, температуру повышают до 170 С, выдерживают при этой температуре 15 40 мин, затем охлаждают до 90 С и вводят хлористый алюминий в количестве 1,0 масс.%, нагревают до 110 С, выдерживают при этой температуре в течение 2-3 ч. Смесь охлаждают до комнат- 20 ной температуры, катализаторный комплекс отстаивают и отделяют, полимеризат нейтрализуют смесью Са(ОН) с 2 водой, фильтруют, отгоняют фракцию до о 350 С. Остаток подвергают гидрогенизации и получают полиолефин со следующими свойствами; вязкость кинематическая при 1000С вЂ” 8,1 сСт; вязкость динамическая при -40 С - 180 П. Пример 2. Полимеризацию З0 C(. -олефинов Со-С4 осУществлЯют по способу, описанному в примере 1, В смесь Д -олефинов добавляют изобутилалюминийдихлорид в количестве 1 масс.%, о нагревают до 150 С, выдерживают при 35 этой температуре 40 мин, хлористый алюминий вводят в количестве 0,3 масс. %, о нагревают до 130 С, выдерживают при этой температуре в течение 3 ч. Из полимеризата выделяют полиолефин 40 со следующими свойствами: вязк ть кинематическая при 100 С вЂ” 7,8 сСт, о о вязкость динамическая при -40 С вЂ” 160П. Пример 3. Полимеризацию с(-олефинов С -С4 осуществляют IIG 45 способу, описанному а примерах 1-2, В смесь с(-олефинов добавляют этилалюминийдихлорид в количестве 1,5 масс,% нагревают до 160 С. Хлористый 44 4 алюминий вводят в количестве 0,5 масс.% и проводят реакцию при 120 С. Получают полиолефин со следующими свойствами: вязкость кинематическая при 100 С 7,9 сСт, вязкость динамическая при -40 С вЂ” 140 П. Полиолефин, полученный по известному способу имеет кинематическую вязкость при 100 С вЂ” 8,1 сСт, динамиче кую вязкость при -40 С вЂ” 250 П. Таким образом, полиолефины, полученные предлагаемым способом, обладают улучшенными вязкостно-температурными свойствами. При использовании полиолефинов, полученных предлагаемым способом, в качестве базовых компонентов моторных масел "северных сортов достигаетс я экономия топлива 5% íà 1 км пробега машины. Народнохозяйственный эффект от применения полиолефинов в качестве базовых компонентов моторных масел составляет 1 0000 50 = 500000 руб. Формула изобретения Способ получения полиолефинов полимеризацией Сь-С 6-альфа-олефинов в массе с применением в качестве катализатора соединений алюминия, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью улучшения вязкостно-температурных свойств конечного продукта, последовательно осуществляют введение в предварительно о нагретую до 70-80 С мономерную смесь 0Ä7 — 1,5 масс.% от мономерной смеси алкилалюминийхлорида, повышение температуры до 150-170 С, выдерживание 30-40 мин, введение 0,3 — 1,0 масс.% от реакционной смеси хлористого алюминия и проведение процесса полимеризации при 110-130 С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1, Патент США ¹ 2937129, кл. 260-683,15, опублик. 1960. 2, Патент Японии ¹ 51-45012, опубли. 1976 (прототип).