Способ совместного определения содержания кремния и марганца в твердых сплавах

 

Союз Советснии

Социалистических

Республик (! п711445 Р (6I ) fl,oïoëíHTåëüíîå к авт. свил-ву(22) Заявлено 11.05.77 (21) 2486316/18-25 с присоединением заявки М— (23) Ириоритет—

Опубликовано25.01.80. Бюллетень .% 3

Дата опубликования описания 30.01.80. (51 ) M. Кл.

G 01 М 25/32

Гееудврстввииый комитет

СССР (53) УД К 53(;,42 (088.8) ао делам изобретений и вткрытий

И. H. Гиниягуллин, А. M. Кунаев, Б. Л. Левинтов, Л. А, Бяхмяч, Б. Б. Бейсембяев, Т. М. Альжанов и Е. С. Ишханов (72) Авторы изобретения (Tl) Заявитель (54) СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

КРЕМНИЯ И МАРГАНЦА В СПЛАВАХ

Изобретение относится к области металлургического производства, в частности, к способам анализа состава сплавов в процессе выплавки.

Известен способ экспресс-анализа фер5 рофосфора ня кремний и марганец спектральным методом, заключающийся в получении спектров испускания ня спектральном аппарате и измерении интенсивности линий кремния и марганца с последующим определением их содержания (1).

Однако для этого способа характерна большая продолжительность анализа и использование дорогостоящей аппаратуры, требующей организации специальных лабораторий.

Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ совместного определения содержания кремния и моргания в передельном и литейном щ чугунах, заключающий(я В получении двух проб со струкгу ой сч рого и белого чугуна и и;l>ë"-ðl!lèè ня их изломе термоэдс

Е „и Е 2, clo В ilH÷ пям ко голых оиределяют процентное содержание кремния и марганца (2).

Однако этот способ не позволяет провести совместное определение содержания кремния и марганца в феррофосфоре, так как закономерности изменения термоэдс феррофосдата в зависимости от содержания кремния и марганца иные, и формулы, применяемые для контроля содержания указанных элементов в чугуне не пригодны для определения их содержания в феррофосфоре.

Цель изобр тения — обеспечение возможности совместного определения Кремния и марганца в феррофосфоре.

Это достигаегся тем, что ф ррофосфор закалывают и нормализуют с т миерятур

1000 — 1100 С, измеряют термоэпс о проб при разности температур т"..рмоцепи

2 95-305 С, я содержание кремния и марганца находят по формулам:

711445

e + t} l- <

М}| (2) 5 !

О

ЗБ

40 т где<4 .иСЯ вЂ” процентные содержания

}| кремния и марганца, E u Eo — значения термоэлектродвижуших сил закаленной и нормализованной проб феррофосфора;Q gp постоянные коэффициенты, определяемые экспериментально; }}} — поправка влияния . кремния на термоэдс нормализованной пробы.

Разность температур, находяшаяся в пределах 295-305 градусов, при которой измеряется термоэдс проб, установлена на основании изучения температурной зависимости термоэдс. При данном интервале температур достигается достаточная чувствительность термоэдс феррофосфора к изменению содержания элементов при незначительной дисперсии зна. чении термоэдс. Наличие двух проб обусловлено тем, что в закаленной пробе феррофосфора, большое влияние на термоэдс оказывает кремний и ничтожно малое — марганец. В нормализованной же пробе влияние кремния уменьшается, а влияние марганца увеличивается.

На фиг. 1 изображена зависимость термоэдс нормализованных проб от содержания кремния, на фиг. 2 — зависимость поправки " }| от содержания кремния. на фиг. 3 — зависимость термоэдс

Ф закаленных проб от содержания марганца.

Определение содержания марганца в феррофосфоре проводится с учетом влияния кремния на термоэдс нормализованной пробы, характеризуемогО поправкой . Величина поправки "}}}" определяется при каждом анализе по графику, выражаюшему уровень вклада в термоэдс нормализованной пробы феррофосфора от кремния при данном его содержании (см. фиг. 2), и при данных условиях измерения термоэдс (температурный режим, элемент сравнения). Построение графика зависимости }}}= 5 (Q< ) производят при настроечно-градуирово" ньех работах на основании графического дифференциро» вания кривой зависимости термоэдс нормализованного феррофосфора от содержания кремния E > =- Ч (O ), полученной по эталонным пробам со средним для анализируемого интервала содержанием марганца, исе|ол|,чуя соотношение с)Ео где - — — - — влияние кремния на термоэдс нормализованного ф"-ррофосфора для различных интеpBcvloB содержания кремния (АС} с„), в пределах которых зависимость Е, =- еЕ (С с};) можно считать прямолинейной, Q +. — среднее содер61 жание кремния для 1-того интервала.

Коэффициенты ), -., у, используемые в формулах (1) и (2), определяют также при настроечно-градуировочных работах по графикам зависимости, полученных по эталонным пробам закаленного и нормализованного феррофосфора (фиг. 1 и 3).

Использование зависимости е .и E = Ч (,ИС(@ ) в логарифмических координатах (фиг. 1) облегчает получение графика и определение коэффициента " 1;}, т.к. она имеет прямолинейный .ход и для графического построения данной зависимости достаточно иметь 3-5 эталонных проб против 20 — 30 проб, необходимых при использовании линейных координат. График зависимости E = Ч (С} д ) (фиг. 3) для небольших интервалов содержания марганца представляет собой линейную функцию, и строится он с учетом поправки "щ", взятой из фиг. 2 для соответствуюших содержаний кремния в пробах.

В соответствии с этим график Е =Ч (С} ) выражает зависимость термоэдс нормализованных проб феррофосфора от содержания в них марганца, приведенных к нулевому содержанию кремния. Однажды найденные коэффициенты (),, " в последуюшем используются как постоянные. Термоэдс проб феррофосфора измеряются в паре с элементами сравнения из технически чистого железа.

Пример конкретнот.о выполнения способа, Из жидкого расплава феррофосфора отливаются две пробы в разъемные металлические формы. Проба феррофосфора для определения содержания марганца отбирается в металлический кокиль с внутренним диаметром 10 мм. После заливки .сплава кокиль быстро раскрывается и проба сбрасывается в ведро с .холодной водой. Проба феррофосфора для определения содержания кремния отбирается также в металлический кокиль с внутренним диаметром 10 мм. После заливки сплава и его затп рпе вал||я проба вынимается из кокиля || остывает ti3 воздухе. Концы закллснной и нормализованной проб обл IMI,tæ þ|<;я н получаются

Формул а и зоб ре гели и

Юп-(Е!

6и с3 гдето,0I — процентное содержание кремния и марганца значение термоэлектродвижу ших сил закаленной и нормализованной проб феррофосфора

Ъ,, — постоянные коэффициенты, определяемые экспериментальЗО но

1 поправка влияния кремния на термоэдс, нормализованной пробы.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Шаевич А. Б. "ПроМышленные методы спектрального анализа! Металлургия, М., 1965, с. 36-44.

2. Авторское свидетельство СССР

М 337706, кл. 6 01 И 25/30, 1970 (прототип) .

5 две цилиндрические пробы диаметром

10 мм и длиной 50-60 мм. Пробы переносятся к установке ТЭДС, зачишаются их торцовые поверхности на наждаке, измеряются их термаэдс и находятся с средние значения термоэдс Е закаленной пробы и Еg нормализованной пробы. Количество измерений для каждой пробы

3-5. От средней величины термоэисЕ закаленной пробы берется натуральный 10 логарифм и по формуле 1 определяется содержание кремния. Коэффициент есть тангенс угла наклона прямой (фиг. 1).

По графику фиг. 2 находится поправка

"tran ". Затем по формуле (2) определяет- 15 ся содержание марганца, " ) " — есть тангенс угла наклона прямой,. а " отрезок по оси абсцисс от 0 до пересечения с прямой (фиг. 3).

Предложенный способ позволяет сокра- 20 тить вреди между началом взятия пробы и выдачей результатов анализа до 5 минут, что в 3-4 раза быстрее, чем анализ проводимый сушествуюшими химическим и спектральным способами. Кроме того способ не требует затрат химреактивов и позволяет проводить анализ пробы непосредственно у плавильных агрегатов.

Предложенный способ позволяет определить содержание кремния и марганца в феррофосфоре с точностью +0,04 до

+ 0,4% 5j и 9р в пределах содержания этих элементов в сплаве от 1% до 10%.

Тогда как при спектральном методе определение кремния и марганца в твердых сплавах производится с точностью + 0,06%

0,12% g и МИ в пределах содержания этих элементов в сплаве от 1% до 4% и с точностью +0,5% 5j, Ьп в пределах содержания от 4% до 10%.

Способ совместного оиру Jl, Jreния содержания кремния и марганца а сплавах путем измерения термоэдс литых нормализованных и закаленных проб, о тл и ч а ю ш и и с я тем, что, с цепью обеспечения возможности совместного определения кремния и марганца в феррофосфоре, феррофосфор закаливают и нормализуют с температур 1000-1100 С, измеряют термоэдс проб при разности температур термоцепи 295-305 С, а содержание кремния и марганца находят по формуле:

0 л l,ï кР as%

Составитель С. Беловодченко

Редактор А. Виноградов Техред О. Андрейко Корректо1 51. p:.с, ло„окая

Заказ 9000/30 Тираж 1019 Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4