Способ определения палладия

 

О П И С А Н"-И- Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ (1 i /1239

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20.05.76 (21) 2363531/23-26 с присоединением заявки Ке (23) Приоритет

Опубликовано 30.01.80. Бюллетень Ме 4

Дата опубликования описания 30.01.80 (51) M. Кл.

С OIG 55/00

G 01N 21/24

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 546.98:543. .42.062 (72) Авторы изобретения В. П. Керенцева, Н. А. Тарасова, Л. И. Масько и М. Д. Липанова (71) Заявители Саратовский медицинский институт и Научно-исследовательский институт химии Саратовского ордена Трудового Красного Знамени государственного университета им. H. Г. Чернышевского (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ

Изобретение относится к физико-химическим способам количественного определения палладия и может быть использовано для аналитического контроля на предприятиях радиотехнической промышленности, а 5 также на предприятиях, связанных с процессом палладирования или с применением материалов, содержащих одновременно палладий, серебро и медь.

Для спектрофотометрического определе- 10 ния палладия предложены три метода, в которых в качестве реактивов используются тиосемикарбазоны. Указанные методы основаны на измерении оптической плотности водно-этанольных растворов комплек- 15 сов, образуемых палладием с тиосемикарбазонами. Различие состоит в характере среды. При использовании и-этилсульфонилбензальтиосемикарбазона определение проводят в нейтральной среде, содержание 20 этанола составляет 30%. При использовании тиосемикарбазонов 5-хлорфурилакролеина и фурилпентадиеналя (1, 2) содержание этанола составляет 500, а оптимальным для определения является интервал 25 рН 2 — 10. Реакцию ускоряют 30-минутным нагреванием при бО С.

Однако все эти реактивы не дают надежных результатов при определении палладия в растворах, содержащих превосхо- ЗО дящие количества серебра и меди.

Известен также гравиметрический метод определения палладпя, основанный на использовании в качестве реактива тиосемпкарбазона фурфурола (ТКСФ) (3). Он основан на том, что ТСКФ в водной среде при комнатной температуре в интервале рН 2 — б образует с палладием нерастворимый комплекс оранжевого цвета. Осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат до постоянного веса при б0 †1 С. Для промывания осадка может быть использована смесь этанол-вода, но отношение компонентов не должно превышать соотношение 1: 5. Определяемое количество палладия составляет 10 — 50 мг.

Недостатком указанного метода является низкая чувствительность и невозможность его применения для определения палладия в присутствии превосходящих количеств серебра и меди.

Целью изобретения является создание высокочувствптельного, экспрессного спектрофотометрического метода, основанного на использовании легко доступного в производственных условиях тиосеми кар 6азона фурфурола, дающего возможность определять палладий в присутствии превосходящих количеств серебра и меди.

Поставленная цель достигается описываемым способом определения палладия, включающим введение органического ре712393

Формула изобретения

Зо

50

Составитель Ю. Куценко

Редактор Т. Пилипенко Техред А. Камышникова Корректор Т. Добровольская

Заказ 2669/9 Изд. № 108 Тираж 569 Подписное

НПО,«Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,,Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 агента тиосемикарбазона фурфурола и последующую количественную регистрацию одним из известных методов, по которому процесс осуществляют в водно-этанольной среде при соотношении компонентов 1: 1—

1,5, рН 4,5 — 10 и нагревают раствор до

55 — 65 С в течение 25 — 30 мин.

Количественную регистрацию осуществляют спектрофотометрическим методом.

В этих условиях палладий образует растворимый комплекс желтого цвета. Мешающее действие серебра и меди устраняют введением маскирующих комплексообразователей тиосульфата натрия и трилона Б соответственно.

Способ может быть применен для определения толщины палладиевого покрытия на медных деталях, покрытых слоем серебра и палладия, и для определения содержания палладия в электролитах палладирования.

Пр им ер 1. Определение толщины палладиевого покрытия.

Объект анализа — медные детали, содержащие покрытия из серебра и палладия.

Весовое соотношение Pd: Ag: Cu= 1: 2: 50.

Деталь или ее часть растворяют в азотной кислоте (1: 1), нагревая на теплой песчаной бане. Раствор разбавляют дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы содержание палладия находилось в пределах от 20 до 80 мкг/мл (раствор А), В мерную колбу емкостью 25 мл вносят

5 мл ацетатно-аммиачного буферного раствора с рН 6, 1,5 мл 10%-ного раствора трилона Б, 1 мл 0,02 Н раствора тиосульфата натрия, 2,5 мл этанола, 10 мл спиртового раствора тиосемикарбазона фурфурола с концентрацией 6 10 — 4 м/л и 2 — 4 мл раствора А. Нагревают в течение 30 мин на водяной бане при 60+ 5C, охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору сравнения на ФЭК-56, используя светофильтр Ме 2 (аймаке =364 ммк) и кювету с толщиной слоя 1 см, Содержание палл адия в фотометрируемом растворе определяют по калибровочному графику, который строят в аналогичных условиях по стандартному раствору палладия, варьируя его содержание от 20 до 100 мкг в 25 мл фотометрируемого раствора.

Пример 2. электролите.

Методика определения палладия в электролитах та же, что и при анализе металлических деталей. Отличие обусловлено тем, что в электролитах нет посторонних ионов металлов, поэтому нет необходимости вводить тиосульфат натрия, а трилон Б вводится в незначительных количествах (1 мл

0,1 Н раствора на 25 мл фотометрируемого раствора) на тот случай, если посторонние ионы металлов присутствуют в виде загрязнения.

Основным преимуществом изобретения является то, что оно позволяет определять содержание палладия в присутствии превосходящих количеств серебра и меди. Значительно сокращается время, необходимое на определение. Определяемое количество палладия уменьшается в 500 раз, что позволяет использовать метод для анализа объектов с низким содержанием палладия.

В связи с уменьшением определяемого количества палладия, а следовательно, и содержания всех сопутствующих ионов значительно уменьшается расход всех реактивов.

1. Способ определения палладия, включающий введение органического ре агента тиосемикарбазона фурфурола и последующую количественную регистрацию одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и ускорения анализа в случае растворов, содержащих медь и серебро, процесс осуществляют в водно-этанольной среде при соотношении компонентов 1: 1—

1,5, рН 4,5 — 10 и нагревают до 55 — 65 С в течение 25 — 30 мин.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что количественную регистрацию осуществляют спектрофотометрическпм методом, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Журнал аналитической химии, 30, с. 315, 1975.

2. журнал с. 1561, 1972.

3, Та1ап1а, т. 20, Ма 3, с. 339, 1973.