Способ очистки кислых сточных вод производства синтетических низкомолекулярных карбоновых кислот

 

i ц 712398

ОП И

ИЗОБ

Союз Советских

Социалистических

Республик

И АВТОРСКО (61) Дополнительно (22) Заявлено 02.02 с присоединени (23) Приоритет (43) Опубликовано (45) Дата опублико (51) М. Кл.

С 02 С 5/02 боеудауствеинь% комитет

CCCP ае Мелам изобретениИ и открытий (53) УДК 628.349 (088.8) (72) Авторы изобретения

P. М. Андреева, Н. Н. Ищенко, Е. И. Суржа, Э. И. Рыжова, Б. Н. Тютюнников и 3. И. Бухштаб

Волгодонский химический комбинат имени 50-летия ВЛКСМ (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ КИСЛЫХ СТОЧНЫХ ВОД

ПРОИЗВОДСТВА СИНТЕТИЧЕСКИХ

НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к способам очистки промышленных сточных вод в производстве синтетических жирных кислот (СУКК).

Известны способы очистки кислых сточных вод методом высаливания органических кислот фракции C> — С4 солями неорганических кислот, безантренерным методом азеотропной ректификации извлечения кислот C> — С4, основанным на смещении концентрационных полей, методом извлечения кислот C> — С4 путем этерификации с получением продуктов — бутиловых, этиловых, метиловых эфиров кислот C> — С4.

Недостатками известных способов являются многочисленность оборудования, высо- 15 кая его коррозийность, сложность аппаратурного оформления.

Наиболее близким по технической сущности является известный способ очистки кислых сточных вод производства синтетических низкомолекулярных карбоновых кислот путем выделения водорастворимых кислот С1 С4.

Очистку кислых вод производят по схеме получения 70% концентрата, его глубокой осушки, очистки от легко- и тяжелокипящих продуктов и получения индивидуальных кислот — муравьиной, уксусной, пропионовой и масляной.

Выделение индивидуальных кислот осуществляют по схеме, сочетающей азеотропную ректификацию с обычной ректификацией на десяти ректификационных колоннах.

Схема очистки по известному способу громоздка и сложна в аппаратурном оформлении (свыше 100 позиций оборудования), сложное -.:,:.ническое решение, так как в результ-::" азеотропной ректификации образуются двойные и тройные системы с близкими точками кипения. Присутствие вредных токсичных веществ (диизопропиловый эфир, толуол, изоамилформиат) ухудшает санитарно-гигиенические условия труда.

При такой очистке получают дополнительные отходы производства: сбросная вода на стадии предварительной очистки при регенерации изоалилформиата, вторая сбросная вода после регенерации диизопропилового спирта, легкокипящие продукты.

Часть отходов сжигают, что требует дополнительных затрат.

Целью изобретения является повышение степени очистки кислых сточных вод с одновременным получением побочных продуктов — этаноламидов. ф Ф

712398

Таблица 1

Вакуум верха

Температура верха, С

Температура куба, С

Вакуум низа

34 — 38 40

41 — 60

20 — 40

40 — 60

78 — 116

116 †1

176 †1

184 †2

Таблица 2

Отход †сбросн вода после регенерации диизопропилового эфира

Сбросная вода после регенерации изоамиформиата

Показатели

Способ

0,2

0,4 — 0,6

Содержание кислот С,— С4 в том числе (%) муравьиная кислота уксусная кислота

ХПК, мг О,(л известный

0,2 — 0,3

0,2 — 0,3

23650

0,2

Сбросная вода после процесса",амидирования отсутствует

Предложенный

Содержание кислот С,— С4

ХПК, мг О,/л

10000

Поставленная цель достигается за счет того, что сточные воды обрабатывают моно-, диэтаноламином при температуре 110—

140 С в присутствии едкого натра и отделяют этаноламиды дистилляцией. 5

Предпочтительным вариантом является то, что моно-, диэтаноламин вводят в отношении 1: 1,1 моль к низкомолекулярным карбоновым кислотам, а едкий натр в количестве 0,1 — 0,2% от количества моно-, ди- 10 этаноламина.

Полученная партия испытана в качестве смачивателей в кожевенной промышленности, результаты испытаний положительные.

Отходами производства являются кубовый 15 остаток, который может быть применен как связующее в литейном производстве, и сбросные воды со стадии получения этаноламидов. Отогнанную воду с ХПК от 10000 до 15000 мг О /г направляют на биологическую очистку.

Пример 1. В емкость с мешалкой загружают 136 кг моноэтаноламина, добавляют в качестве катализатора сухой едкий катр 0,9 кг и постепенно при перемешивании приливают водный конденсат, содержащий не менее 15% синтетических карбоновых кислот С вЂ” С4 — 500 кг. Мольное соотношение кислот С вЂ” С4 и моноэтаноламина

1: 1,1, рН среды 9. Реакцию амидирования ведут при начальной температуре 110 С, конечной 140 С, остаточном давлении

400 мм рт. ст.

Полученные этаноламиды дистиллируют при режиме, указанном в табл. 1. Выход продуктов составляет: целевого — 70%, кубового — 20%, потери — 10%.

Пример 2. В емкость с мешалкой загружают расчетное количество моноэтаноламина — 300 кг, добавляют в качестве катализатора сухой едкий натр 0,1 — 0,2% от загрузки реагентов и постепенно при перемешивании приливают 300 кг 70% концентрата карбоновых кислот С вЂ” С4. Соотношение кислот С вЂ” С4 и моноэтаноламина 1: 1,1; рН 9. Реакцию амидирования ведут при начальной температуре 110 С, конечной температуре 140 С, остаточное давление

400 мм рт. ст. Полученные этаноламиды направляют на дистилляцию.

Сравнительные данные данного способа и известного приведены в табл. 2.

Использование предложенного способа очистки кислых стоков производства синтетических карбоновых кислот с получением моноэтаноламидов обеспечивает по сравнению с известным способом очистки следующие преимущества: наличие двух видов отходов против пяти по прототипу; отход— кубовые остатки после дистилляции этаноламидов может быть использован в качестве связующего в литейном производстве, поэтому не требуется дополнительных затрат на его утилизацию; загрязненность сбросных вод более чем в два раза ниже: ХПК сбросных вод по прототипу 23650 мг О /л, ХПК сбросных вод по данному способу

10000 мг Оя/л; простота технологического процесса, немногочисленность номенклатуры оборудования; не требует применения дорогостоящего специального материала для изготовления оборудования; увеличивается продолжительность эксплуатации оборудования; улучшаются условия труда, 712398

Формула изобретения

Составитель Г. Лебедева

Техред А. Камышникова

Редактор Т. Пилипенко

Корректор 3. Тарасова

Заказ 2793/4 Изд. № 119 Тираж 1033 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ очистки кислых сточных вод производства синтетических низкомолекулярных карбоновых кислот, о т л и ч а ющи и с я тем, что, с целью повышения степени очистки с одновременным получением побочных продуктов — этаноламидов, сточные воды обрабатывают моно-, диэтаноламином при температуре 110 †1 С в присутствии едкого натра и отделяют этаноламиды дистилляцией.

2. Способно п.1, отличающийся тем, что моно-, диэтаноламин вводят в отноше5 нии к низкомолекулярным карбоновым кислотам 1: 1,1 моль.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что едкий натр вводят в количестве

0,1 — 0,2% от количества вводимого моно,10 диэтаноламина.