Способ получения анилинового черного

 

11 Ц У! 2425

ОП ИСАЙЙЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Со1оз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08.06.78 (21) 2656458/23-05 (51) М. 11л.-з

С 09В 17/02 с присоединением заявки ¹

Гасударствен1 в1к 11 иите1 (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.01.80. Бюллетень № 4 ло делам изобретений (53) УДК 668.814.1 (088.8) и открытий (45) Дата опубликования описания 30.01.80 (72) Авторы изобретения

Б. А. Тагиев, А. В. Рагимов, В. Ю. Алиев и А. Г. Мамедова (71) Заявитель Институт хлорорганического синтеза АН Азербайджанской CCP (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИЛИНОВОГО ЧЕРНОГО

Изобретение относится к области технологии производства синтетических красителей, в частности к способу получения анилинового черного красителя.

Известен способ получения анилинового черного красителя путем окислительной поликонденсации 8,43% -ного кислого раствора хлоргидрата анилина в присутств1ш

3,84%-ного водного раствора бихромата кал1гя при мольном соотношении анплнна и бпхромата калия 1: 0,47 соответственно.

Температурный режим процесса ступенчатый: охлаждение почти до 0 С в течение

1 ч и затем нагревание до 70 С в течение

0,5 ч (-1).

Недостатками известного способа являются низкая производительность реакторного оборудования, вызваннач необходимостью применения разбавленных реагентов, а также сложность процесса как на стадии синтеза, так и на стадии выделения целевого продукта, обусловленная нали1пем очистки от остатков хрома. Так, проводят шестикратное превращение и очистку продукта, что приводит к большим энергозатратам и потерям целевого продукта.

С целью повышения производительности процесса и упрощения технологии синтеза и выделения целевого продукта в качестве окислителя используют NaOC1 в количестве

1 — 1,2 моль на 0,32 моль анилина и процесс ведут при 75 — 80 С в течение 5 — 8 ч.

Предложенньш способ позволяет получить анпл1шовый черный в виде основания, поэтому в отличие от известного способа отпадает неооходпмость в дополнительных стадиях, связанных с переводом хлоргпдрата целево1о нродукга в основание. Исключается многостад11йная очистка целевого продукта от аТ1;.;laâ хрома.

Условия осуществления п1 едложе1шого способа — температура 75 — 80 С н длительность 5 — 8 ч, позволяют полу шть максимальный выход продукта — от 73+-2 до

15 76 —, 2 "о в расчете на аннлнн.

Согласно изобретению, гппохлорпд натр;1я (ХаОС1) используют г в".де 30%-ного водного раствора, прп этом производительность процесса в расчете на единицу объе"0 ма реактора повышается в 5 раз.

Пример 1. В термостатпруемьш реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, загружают 30+-1 r (0.32 моль) анп25 лина. Прп интенсивном перемешпванпи и при температуре 20" С через капельную воронку, по каплям, со скоростью 240 мл/ч добавляют 300+-2 мл (1,2 моль) 30%-ного водного раствора гипохлорпта натрия. ИзЗЭ за экзотермпчности процесса температура

712425

П р н м е р 2. Процесс ведут анино,: í н1о примеру 1, но реакцию поликонденсацни ведут в течение Ь ч. Выход полимера 76 от веса анилина.

5 При снижении нли повышении температуры реакции вне указанных пределов (75—

80 С) или уменьшении времени процесса (менее 5 ч) выход целевого продукта снижается.

10 Анилиновый черный является порошкообразным поликонденсатом — олигомером. Качественная характеристика продукта полученного по известному и предложенно»у способам, приведена в таблице.

Элементный состав, %

Характерные полосы поглощения ИК-спектра, см

Способ

Предложенный

60 5

5,51

С вЂ” М 1360 — 1310

С = г4 1660 †16

11,42

65,80

l2,85

65+5

С = С 1560 — 15,10

Известный

64,52

4,84

Предложенный способ имеет следующие 15 преимущества: повышение в 5 раз производительности процесса; упрощение технологии синтеза и выделения целевого продукта, связанное с исключением многостадийной очистки целевого 20 продукта от атомов хрома.

Формула изобретения

Способ получения анилинового черного поликонденсацией анилина в присутствии 25 окислителя при нагревании, о т л и ч а юСоставитель А. Молин

Редактор T. Никольская

Техред А. Камышникова

Корректор Л. Орлова

Заказ 2786/8 Изд. № 126 Тираж 729 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 смеси может подняться до 50 С. После добавления окислителя температуру смеси поднимают до 75 — 80 С и реакцию ведут

5 ч, после чего реакционную массу охлаждают до комнатной температуры. К смеси добавляют непосредственно в реактор 150—

200 мл бензола, смесь отстаивают и отделяют водный слой от бензольного. Бензольный слой несколько раз промывают водой до удаления ионов хлора. Полимер отделяют от бензола и непрореагировавшего мономера путем отгонки и последующей сушки в вакууме. Выход полимера 73% от веса анилина. щи и ся тем, что, с целью повышения производительности процесса и упрощения технологии, в качестве окислителя используют

30%-ный водный раствор гипохлорита натрия в количестве 1 — 1,2 моль на 0 32 моль анилина и процесс ведут при 75 — 80 С в течение 5 — 8 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Парини В. П., Казакова 3. С. и Берлин

А. А. Высокомолекулярные соединения, т.3, 1961, с. 1870 (прототип).