Способ получения смешанных фосфатов хрома и алюминия

 

Союз Советскик

Социалистически к

Реслублик

15453

О1 В 25/26

1Ъсуаврстем«кь«й кюиктвт

СССР ио ивам кээбрвтевик

: в еткрнткв

УД К 661.876.

455(088.8) Н. В. «1ребенько, В. 8. Печковский, Л. С. Ешенко и Л. К. Островский (72) Авторы изобретения

Белорусский технологический институт им. С. М. Кирова (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ФОСФАТОВ ХРОМА

И- АЛЮМИНИЯ!

Изобретение относится к способу получения смешанных хромоалюмофосфатов, которые представляют значительный интерес для использования их в качестве адсорбентов, носителей каталитически ак5 тивных веществ, катализаторов, пигментов.

Известен способ получения смешанных хромоалюмофосфатов из соединений шестивалентного хрома путем его восстановления до трехвалентного состояния тиосульфатом натрия с последук««цим введением алюмината натрия в хроматтиосульфатную смесь и при повышенной температуре эту смесь обрабатывают фосфорной кислото и (1 f

Основными недостатками данного спо. соба являются низкая удельная поверхность конечного продукта (порядка 40м,ч1 и многостадийность процесса.

В наиболее близком способе для п0- 2о лучения хромоалюмофосфатов используют растворимые соединения трехвалентного

xpQM««при отношении Ct 203/АЮ О «От 33 и ведут процесс при температуре - =птеняя смеси и рН 3-6,5, Ортофосфорную н««слоту берут 102-.106;о от необходимого количества на образование среднего фосфата. Отношение А9 03 С« 0 Р О в сухом осадке равно 1:0,33:1,32 (2.«.

Однако при получении этим спосоГюм смешанных фосфатов хрома и алюмн««ия образующийся продукт обладает « нзко«т удельной поверхностью ((40 м /r) что ухудшает его качество при использовании в качестве адсорбента, катализатора, пигмента.

Цель изобретения — повышение удопьной поверхности.

Поставленная цель достигается путем обработки смеси солей хрома и алюминия фосфорной кислотой с последующим отделением, промывкой и сушкой. При этом соли хрома и алюминия используют в количестве, обеспечивающем в смеси отношение хрома и алюминия в пересчете на их окислы равное 0,025-0,3, фосфорную кислоту вводят в количестве 5,5-72" от стехиометрически необходмого и прют

3 4 раствора Н1РО, . Отношение С О /ДЯЯ3

=О, За Количество Вводимо и фосфорной кислоты составля@т 24,3% от необходимого для образования средних фосфатов.

Остальные операции, те же, чтои в примерах 1 и 2. Степень осаждения «00%. Отношение 440 - <<4 Ою: Ра бк в сухом осадке

Равно 1:0,3:0,$76. Удельная поверхносВ образца 469 мЯ.

Пример 4. К 97 5 мл 1 М раствора АЕ(КОР, р т 2,5 1 М раствора С (803 ) и 50 мл 1 М раствора Н Ъ Р04,. Отношение r 0g: APz03

1:0,025. Количество вводимой фосфорной кислоты составляет 29,2% от необходимого на образование стехиометрического фосфата. Далее следуют те же операции, что в примере 1,2 и 3. Степень осаждения 100%. Отношение АЕАС Ct ф3 QOg в сухом осадке равно 1:0,025:0,238.

Удельная поверхность " 166 м/г.

2 .

3 7 1545 цесс обработки .ведут в присутствии мочевины„что позволяет получать продукт с удельной поверхностью до 469 м /г.

Проведение процесса получения смешанных фосфатов хрома и алюминия вне 5 указанных интервальных значений отношений Cr О /А 03 в исходной смеси и количества вводимой фосфорной кислоты приводит к снижению удельной поверхности на,34 -36%, z ухудшению качества коиечнога продукта как катализатора, ад- сорбепта, носителя каталитически активных масс. . Пример 1. К 85 мл 1 М раствора АС(МО )3 приливают 15 мл 1 М раствора Ce(N 0 ) и 10 мл 1 М раствора Н Р04 . Отношение.Cr>0>A- ай

=О, 1 (8. Количество вводимой фосфорной кислоты составляет 5,5% от необходимого на образование стехиометрического фосфата. При тщательном перемешивании к смеси добавляют 10,5 г мочевины и нагревают до температуры кипения. После достижения реакционной смесью рН-6 нагревание прекращают. Получают гелеобразный продукт, который отмывают от ионов HQ, отфильтровывают, сушат при

70 С. Степень осаждения 100%. Отношение ®>0 С О :Р,О . в сухом осадке равно 1:0,173 .О,О55. Удельная поверхность 160 м /г.

Пример 2. К 85 мл раствора

«МЮ(МО приливают 15 мл 1 М растасра Ьс(ЙОа а 90 мл 1 M расс- 15 вора Н РО,, Отношение Ь Я /АЮ О3

0,178. Количество вводимой фосфорной кислоты составляет 72% от необходимого для образования средних фосфатов. Далее следуют те же операции, что и в приме- 4о ре 1. Степень осаждения 100%. Отношение

440 Cry©g:>gag в сухом осадке равно

1:0,178:О,730. Удельная поверхность300 м /r.

Пример 3.К«7мд 1Мраст- 4> вора /PCS> приливают 5 мл 1 М раствора С (СН СОО)3 и -10 мл 1 М

Формула изобретения

Способ получения смешанных фосфатов хрома и алюминия путем обработки смеси солей хрома и алюминия фосфорной кислотой с последуняцим отделением, промывкой и сушкой осадка, о т л и ч а юm и и с я тем, что, с целью повьппения удельной поверхности продукта, соли хрома и алюминия используют в количестве, обеспечивакяцем в смеси отношение хрома и алюминия в пересчете на их окислы равное 0,025-0,3, фосфорную кислоту используют в количестве 5,5-72% от стехиометрически необшдимого и процесс обработки ведут в присутствии мочевины.

Источники информациИ, принятые во внимание.при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

No 395324, кл. С 01 В 25/37, 25.06. 7 1.

2. Авторское свидетельство СССР

N. 466183, кл. С 01 В 25/37, 28.11.72 (прототип) ..Составители Л. Островский и С. Лотхова Ре С.Па ев Т е Л. Ал ва К М. Демчук

Q8XTOP

Тираж 565 Подписное

GHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4