Способ получения сульфата аммония
ОПИЮ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
«>715468. Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОИ:КОМУ П!ЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (511м. к„.2 (22) Заявлено 21.0477 (21) 2477799/23-26
С 01 С 1/24 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет- .
Государствеииый комитет
СССР ио делам изобретений и открытий
Опубликовано 1502.80. Бюллетень № 6 (5З) НЖ 661.522 (088.8) Датаопубликоваиияописаиия 1702.80
В. Н. Ламп, T. Ф,. Йбашкина, A. С. Одерберг и й. М. Бризицкая
1 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА АММОИИЯ
Изобретение относится к способу
Получения сульфата аммония, исполь - зуемого в качестве сырья при производстве кристаллического сульфата аммония и минеральных удобрений.
Известен способ получения сульфа-. та аммония путем обработки сульфата кальция, суспендированного в аммиачной воде углекислым газом. однако для достижения степени разложения сульфата кальция 92-96% необходимо вести обработку его в течение 3-6 ч (1) .
Известен также способ получения сульфата аммония из сульфата кальция, заключающийся s обработке водной суспензии сульфата кальция в водном потоке углекислым газом и аммиаком с последующим отделением кристаллов карбоната кальция от раствора сульфата аммония. Недостат-. ком способа является получение разбавленного раствора сульфата аммоHHR и необходимость его дальнейшего концентрирования (2) .
Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является другой известный способ получения сульфата
2 аммония, по которому порошковидный сульфат кальция смешивают с раствором сульфата аммония и обрабатывают в противотоке циркулирующей пульпой.
Предварительно в пульпу вводят угле» кислый газ и аммиак, получая раствор карбоната аммония, реагирующий с суль фатом кальция. Карбонатную пульпу охлаждают. Выделяют кристаллы сульфата аммония, а пульпу, содержащую
Мелкие кристаллы карбоната кальция, Фильтруют, кристаллы отделяют, раствор сульфата аммония возвращают в процесс (3) ° Недостатком способа является получение мелких кристаллов карбоната кальция и, вследствие зтоrо, длительность прбцесса кристаллизации (4 ч) и малый удельный съем с фильтра (600 кг/м ч). Кроме того, отфильтрованный раствор сульфата аммония содержит избыток карбоната аммония °
Цель изобретения — уменьшение со» держания карбоната аммония в пульпе и увеличение размеров кристаллов кальция.
Поставленная цеЛь достигается в предложенном способе получения сульфата аммония путем взаимодействия
15468
7 раствора карбоната аммония с соединениями, содержащими сульфат кальция, нагрева. полученной пульпы до 70-110-С
Ь и обработки ее углекислым газом, взя том в количестве 105-120% от стехиометрии на СаО в течение 5-45 мин с последующей фильтрацией и охлаждением, переработкой фильтрата в кристаллический продукт известными спо собами.
Отличительной особенностью способа является то, что карбонатную пульпу перед фильтрацией нагревают при укаэанных температурах и обрабатывают углекислым газом. Это позволяет отогйать иэ пульпы избыток карбоната аммония и за счет разложения при нагревании бикарбоната кальция осадить на иМеющихся кристаллах образующийся карбонат и увеличить из размер до 90-100 мкм. Удельный сьем с фильтра при этом ссставляет
800 кг/м ч.
Пример 1. 506 кг/ч фосфогип— ca "с общей влажностью 50% подают в реактор с мешалкой, куда одновременно вводят 413 кг/ч раствора карбона» та аммония концентрацией 52% (КН4)СО3, В результате реакции в течение 35мин образуется пульпа, содержащая 186 кг/ч СаСо3, 246 кг/ч (ЫН, ) БО» и 35, 7 кг/ч (ИН4) 2СО3. Концентрация сульфата аммония в жидкой фазе пульпы 33,6 % (NH4 2 SO+ Затем пульпу подают в аппарат, где сверху температура поддержйвается 70 С, а внизу 100 С. Через аппарат продувают углекислый газ в количестве 86,4кг/ч в пересчете на 100% СО в течение
30 мин. В результате обработки кристаллы СаСО> увеличиваются до
90-100 мкм. Горячая пульпа с температурой 100 С поступает на фильтр.
Содержание в ней (ИН4)2С03" составляет 0,15%. Продукционный фильтрат .перерабатывают в кристаллический продукт известными способами. отогнанные углекислый газ и карбонат аммония поступают в скруббер, где абсорбируются промывиыми водаМи от промывки СТО> на фильтре.В скруббер также подают амьйак в кОличестве
64 кг/ч для приготовления 413 кг/ч раствора карбоната аммония, который затем направляют на конверсию сульфата кальция.
Пример 2. 340 кг/ч Фосфополугидрата с общей влажностью. 25,6 H2(2 подают в реактор, куда одновременно вводят 413 кг/ч раствора карбоната аммония концентрации,52% (NH4)2C03. В результате реакции в течение 15 мин образуется пульпа, содержащая 186 кг/ч СаСО3 246 кг/ч (NH4)2 SO4 H 54 KI / (NH4)Z СО3 Пульпу из первого реактора передают во
ЦНИИПИ Заказ 9441/19 второй реактор, где пульпу обрабатывают углекислым газом в течение
45 мин, поддерживая вверху температуру 40ОС, а внизу 95 C. Через аппа-рат продувают 107 кг/ч углекислого газа. Содержание СО2 от 80 до 100%
СО . Горячая пульпа из аппарата с содержанием 0,23% (NH4) С03 поступает на фильтр, где отделяют 248 кг/ч осадка СаСО с общей влажностью 253 и 615 кг/ч раствора сульфата аммония, который известными способами превращают в 240 кг/ч кристаллического сульфата аммония. Отогнанные 52 кг/ч (NH4)дСО3,87 кг/ч СО2 и добавленные
64 кг7ч МЙ3, 208 кг/ч Н О превраща1э ются в 413 кг/ч раствора карбоната аммония для обработки следующей партии фосфополугидрата.
П р. и м е р . 3. 506 кг/ч фосфогипса с общей влажностью 50% обраба20 тывают 470 кг/ч раствора карбоната аммония концентрации 40% (NH4) CO3 в течение 60 мин при 50 С . В результате реакции образуется 186 кг/ч
СаС03, 246 кг/ч (НН, ) БО и 9 кг/ч
Q$ (NH4)zCOy ПрОреагировавшую пульпу подают на обработку 90 кг/ч углекнслогь газа при 110 0 в течение 5 мин.
Горячую пульпу фильтруют. Получают
780 кг/ч раствора сульфата аммония
ЗО с содержанием 0,2%;(NH4) СО3 и
248 кг/ч карбоната аммония с влажно42 стью 25%,который отводят на сушку или в отвал. Промывные воды 282 кг/ч используют для улавливания отгоняемого карбоната аммойия (9 Kr/ч) и углекислого газа (90 кг/ч). К промывной воде добавляют 64 кг/ч аммиака.
Ц результате получают 470 кг/ч раст нора карбоната аммония для обработки
Фосфогипса. Получают 240 кг/ч
40 (ИН4) 80,»..
Формула изобретения
1. Способ получения сульфата аммония путем взаимодействия раствора карбоната аммония с соединениями
4 содержащими сульфат кальция, охлаждения и фильтрации полученной карбонатной пульпы, о т л и ч а ю щ и. йс я тем, что, с целью уменьшения содержания карбоната аммония в пульпе О и увеличения размеров кристаллов кар
"боната кальция, перед фильтрацией карбонатную пульпу нагревают до
70-110 С и обрабатывают углекислым
Ю газом, .взятым в количестве 105-120% от стехиометрии на СаО, в течение 5-45 мин.
Источники информации принятые во внимание при экспертизе
1. Труды НИУ,выпуск 9101,1933,с.18.
2. Патент США 9 3687620, 60 кл. 423-548, опубл. 29.08.72.
3. Патент Англии 9 1221995, кл. C1A,опубл. 10 .02. 71 (прототип) .
Тираж 565 Подписное
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная,4
