Способ получения этилсиликонатов щелочных металлов

 

(72) Авторы изобретения

Э. А. Лагздинь и N. Я. Рудзите

Институт неорганическои химии АН Латвийской CCP (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛСИЛИКОНАТОВ

ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ

1 .

Изобретение относится к способам получения этилсиликонатов натрия, калия и лития, и может быть использовано в производстве кремнийорганических материалов.

Известно получение олигомерных этилсиликонатов щелочных металлов путем гидролиза этилтрихлорсилана в воде с последующим растворением продукта гидролиза-этнлсилсесквиексана в щелочfO но-спиртовой среде и получение соединения HO Ñ и i(ON5)03д Н, где П =9 или больше 1 ) .

Известен также способ получения су« хих порошков этилсиликонатов щелочных металлов путем гидролиза этилтрихлорсилана .и последующего взаимодействия гидролнзата со щелочью f23, Недостатками являются значительный расход спирта -(до 150 кг на 1 т продукта), что повышает стоимость пре» цесса, а также то, что целевой продукт плохо растворим в воде.

Цель изобретения - понижение стоимости процесса и получение продукта, полностью растворимого в воде.

Поставленная цель достигается тем, что процесс гидролиза ведут в присутствии ионов алюминия в количестве 8-16% от содержания кремния, причем в качестве источника ионов алюминия используют металлический алюминий, гидроокись, хлорид, или сульфат алюминия, предварительно растворенные в щелочи.

Гидролиз этнлтрихлорсилана ведут в щелочной среде до конечной реакции рН 3-4 в присутствии ионов алюминия в количестве 8-16% от содержания кремния (или 3/Дф =12-6) с последующим растворением продукта гидролиза в щелочи. Алюминий вводят в виде металлического порошка, гидроокиси или солей (хлориды, сульфаты), предварительно растворяя их в щелочном растворе.

Пример 1. В колбу, снабженную капельной воронкой, мешалкой, термометром и водяным охлаждением, залнЯ% 64 61 76

6,2 7,9 7,9 6,3 8,1 7,5

6,0 7,7

Ng0H, % 12,1 .

9,0

1031

K0H, %

9,2

9,5

9,9

Qj OH,%

А6 %

8,8

8,5

8,9

0 1 0,04 0,07 0 25 0 21 0,26 следы следы следы

Crmpv, объем

Стабиль- мо- 5 16 ч ность мент мин раствора

5 12 дней дней

5 712 дней дней

Стабильность охарактеризована временем появления опалисценции или помутнением раствора после разбавленйя этилсиликоната водой" до концентрации 0,7% от содержания кремния.

3 71 вают 1500 мл воды, растворяют 106 едкого натрия и 86 г гидроокиси или

Зг металлического алюминия. И тече ние 2 — 3 ч при непрерывном перемешивании вводят 163,3 r (1 моль) этилтрихлорсилана, поддерживая темпера» о туру 40-45 С. По окончании гидролиза перемешивание продолжают еше 0,5 ч, при этом рН смеси должен составить 3.

Продукт гидролиза (96-100г) переносят в колбу, содержащую 180 мл воды и 40 г (1 моль) едкого натрия.

Перемешивание и нагревание смеси до

90 С продолжают до растворения этип« силсесквиоксана, фильтруют, получают

-300-320 г раствора этилсиликоната натрия.

Пример 2 . В колбе, как в примере 1, растворяют 123,3 г едкого

Формула изобретен ия

1. Способ получения этилсйликонатов — щелочных металлов путем гидролиза этилтрихлорсилана и последующего раство рения гидролиза в растворе гидроокиси шелочйого металла прн нагревании, о т5587

« „ 4ä ««404) . про« гидролиза растворяют в растворе соде зжащем 200 мл воды и 23,9 r едкого лития. Получают 280-290 г раствора этилсиликоната . лития.

Пример 3. В колбе, содержащей

1500 мл воды, растворяют 100 г едкого натрия и 4,5 r металлического алюминия или 128 г гидроокиси алюминия.

to Продукт гидролиза растворяют в растворе,содержашем 180 мл воды и 56,1 едкого калия. Получают 350-370 г раствора этилсиликоната калия.

В таблице представлены данные опытов по получению этилсиликонатов с различным количеством ионов алюминия и срав1 пение предложенного способа с известным в части получения растворимого целевого продукта. л и ч а ю шийся тем, что, с целью удешевления процесса и получения продукта, полностью растворимого в воде, процесс гидйолиза ведут в присутствии ионов алюминия в количестве от 8-16% от содержания кремния.

5 .71

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве источника ионов алюминия используют металлический алюминий, гидроокись, хлорид или сульфат алюминия, предварительно растворенные в шелочи.

5587 6

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Гриневич К. П. Пласт, массы, 1961, № 1, с. 21.

2. Авторское свидетельство СССР

¹ 172497Р кл С 08 77/18д 1 1.04.68.

Составитель Л, Андрупкая

Редектор д. долинин Тепрел 0. Легеэе КоРРектоР О. Коеиискои

Заказ 9617/6 Тиреж Д49 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4