Способ определения гранулометрического состава наполнителя углеродных композиционных материалов

 

Ье оав,я латенHI те„-к„- © е uiiael.е.;в в(ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскнк

Соцналнстнческнх

Республнк

<1715975

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 220878 (21) 2522002/18-26, (я)м, к .>

G 01 N 15/00

С Ol В 31/02 с присоединением заявки ((о—

Государственный комитет

СССР по дедам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 15р28р Бюллетень Н9 (53) УДК eel,eee,. 1 (088. 8) Дата опубликования описания

17.0 280

В. A. Смоленцева, В. В. Зеленина и М. С. Горпиненко (72) Авторы изобретен и я

Государственный научно-исследовательский и проектноконструкторский институт электродной промышленности (71) Заявитель (54 ) С ПОСОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРАНУЛОМЕТРИЧЕСКОГО C0C TABA

HAIIOJIHHTEJIH УГЛЕРОДНЫХ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ

Однако такой способ непригоден для определения гранулометрического состава наполнителя обожженных углеродных материалов.

При термоокислительной обработке обожженного углеродного материала в интервале 500-600оС происходит окисление зерен наполнителя (уменьшение их размера), обусловленное более высокой реакционной способностью, его по сравнению с наполнителем искусственного графита. уменьшение размеров зерен наполнителя приводит к изменению заданного гранулометрнчесИзобретенио относится к термической обработке углеродных материалов и может: быть использовано при оп- ределении гранулометрического состава наполнителя обожженных углеродных

5 иэделий.

Известен способ определения гранулометрического состава наполнителя углеродных композиционных матерна->О лов, согласно которому путем электрохимического травления образцов углеграфитовых материалов дистилли рованной водой при температуре кипения и при разности потенциалов.на электродах 80-400В, плотности тока

0,05-0,2 A/äì получают тонкий микрорельеф поверхности и выделяют изоли-. рованные структурные составляющие.

Размер крупных зерен наполнителя 20 определяют под микроскопом, а мелких (микрочастиц) — методом седиментационного анализа (1).

Однако этот способ сложен и тру- доемок, так как определение грануло- 25 метрического состава наполнителя проводится в две стадии, точность его невысока, так как при микроскопическом определении регистрируется раз-. мер зерна, попавшего в плоскость щ0 шлифа, что при неправильной форме зерен обуславливает неточность в определении.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения гранулометрического состава наполнителя искусственного графи-та путем термического окисления образца в атмосфере воздуха при

500-600 С до полной потери образцом механической прочности с последующим рассевом выделенного наполнителя по фракциям (2).

715975 где Р>«вес образца до окисления, г;

P — вес образца после окисления, г.

После этого полученный порошок рассеивают вручную или с помощью механического встряхиватедя типа Ротапп на ситах. Полученные после рассева фракции взвешивают и вычисляют процентное содержание каждой по формуле:

35, соаержсюие <фракции= фГ..<00$ одержание фракции, %, по предлагаемому способу при температуре обработРC

Гранулометрический состав наполнителя размер зер- контрольно на (фрак- содержание ция), мм фракции, Ъ

425

400

15, 50

19, 45

41,00 б, 80

15, 70

19, 50

41,40

6 40

16,95

15,35

19, 60

41, 30

7,00

16,75

-4+2

-2+1

12+3

19 3

-1+1,16

-0,16+0,08

42+ 3

17,25

1823

-0,08

Таким образом, предлагаемым спосо- состав наполнителя обожженных углеродбом определяют гранулометрический 65 ных компоэицонных материалов с доского состава, достоверность его определения становится, очень низкой.

Целью изобретения является повы.шение точности определения гранулометрического состава наполнителя в обожженйом материале. р

Поставленная цель достигается предлагаемым способом определения гранулометрического состава наполнителя углеродных композиционных материалов путем термоокислительной обработки, образца материала в интервале 375-425 C . Термообработку образца ведут в атмосфере воздуха до полного его разрушения с последующим рассевом выделенного наполните-. ля по фракциям. отличительный признак способа заключается в термоокислительной обработке в интервале 375-425 С.

Выбор температурного интервала обусловлен тем, что при температуре ниже 375 С даже после выдержки около

30 ч убыль веса образца составляет

l не более 1%, образец не разрушается; при температуре выше 425РС скорость окисления возрастает почти в два

Ф раза за счет начавшегося окисления с поверхности. При этом зерна наполнителя уменьшаются в размере, т.е. изменяется гранулометрический состав наполнителя.

Пример . Готовят образцы обожженного композиционного углеродного материала на основе наполнителятермоантрацита (ГиСТ 4794-75) и связующего — каменноугольйого пека (Г СТ 10200-3) взятых в соотношении (вес.Ъ) 80:20.

Наполнитель имеет следующую характеристику:

Выход летучих веществ, Ъ 0,69

Содержание золы, Ъ 4,6

Электросопротивление, Ом* мм /м 998 . Связующее — каменноугольный пек, траэм. 69 С, выход летучих веществ

51%, Пористость обожженного материала 28%.

Образцы обожженного углеродного композиционного материала размером

40х40 мм и толщиной не менее диамет ра максимального зерна наполнителя взвешивают, помещают в лодочке в нагретую муфельную печь типа МП-2уИ и выдерживают в интервале 375-425©С до полного разрушения образца. Сре 0 да — воздух (свободный доступ). Время термоокислительной обработки не контролируется, окончание процесса определяется полным разрушением образца. Образовавшийся порошок взвешивают, определяют угар, который не

15 должен превышать 18%, что гарантирует выгорание только кокса иэ связующего.

Процент угара определяется по формуле;

20 у р рр" м рп™,!00%

РД, ок. где P - sec каждой из фракций, В таблице приведены данные по оп40 ределению гранулометрического состава наполнителя обожженного углеродного композиционного материала в срав ненни с исходныМ составом в зависимости от температуры окисления образца.

715975

Формула изобретения

Составитель Т. Ильинская

Редактор E. Корина Техред И.Асталош КоРРектоР Ю. Макаренко

Заказ 9519740 . Тираж 10 19 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 таточной степенью точности при

I необходимости выявляют нарушение состава наполнителя при изготовлении углеродных обожженных изделий, а также устанавливают гранулометрический состав неизвестных марок обожженных углеродных материалов.

Способ определения гранулометрического состава наполнителя углерод» ных композиционных материалов, йреимущественно Обожженных, включающий термоокислительную обработку образца из углеродного материала в атмосФере воздуха до полного его разрушения и последующий рассев выделенного наполнителя по фракциям, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения гранулометрического состава наполнителя в обожженном, материале, термоокислительную обработку ведут в интервале 375-425 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1: ° Авторское свидетельство СССР

Ф 426692, кл. С 01 В 31/04, ЗЦ3372.

2. Авторское свидетельство СССР

М 290203, кл. G Ol N 15/00, 2903Р7 (прототип) .